VALIDATION OF THE HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY METHOD FOR THE DETERMINATION OF PHTHALATES IN WATER AT THE TRACE LEVEL ONLINE

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

A method for determining phthalates in water has been validated, including sorption of hydrophobic components of the sample on a liquid chromatograph column and separation of concentrated analytesby reverse-phase HPLC online: for quantitative determination of priority phthalates (PPs) in surface watersat the trace level; qualitative assessment of the ratio of stable carbon isotopes 13C/12C in PP composition.The absence of the contribution of PP from the laboratory background to the measurement results is shown.The limits of determination (0.15-0.22 µg/l) and the accuracy of determination (±δ =10-20%) were established when using the method of reverse-phase HPLC online and UV detection of analytes. The boundaryvalues of the 13C/12 C isotope ratio are substantiated for a qualitative assessment of the results of measuringthe value of Δ13С in the structure of di(2-ethylhexyl)phthalate and its entry into the waters of Lake Baikalfrom biogenic and abiogenic sources is detected. The method of determining PP by reverse-phase HPLCwith UV detection online in the field on a portable liquid chromatograph was tested, the concentrationranges of di-n-butyl phthalate (from 0.15 to 1.6 µg/l) and di(2-ethylhexyl)phthalate (from 0.22 to 1.6 µg/l)in the coastal zone of Lake Baikal were estimated.

About the authors

T. A. Grigorieva

Limnological Institute, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences

Email: krom_07@mail.ru
Irkutsk, Russia

A. V. Kuzmin

Limnological Institute, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences

Irkutsk, Russia

A. G. Gorshkov

Limnological Institute, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences

Irkutsk, Russia

References

  1. Annual production of plastics worldwide. https://www.statista.com/statistics/282732/global-production-of-plastics-since-1950 (21.10.2023).
  2. Karim A.V., Krishnan S., Sethulekshmi S., Shriwastav A. Phthalate esters in the environment: An overview on the occurrence, toxicity, detection, and treatment options / New Trends in Emerging Environmental Contaminants / Eds. S.P. Singh, A.K. Agarwal, T. Gupta, S.M. Maliyekkal Singapore: Springer, 2022. P. 131. https://doi.org/10.1007/978-981-16-8367-1_7
  3. Benjamin S., Pradeep S., Josh M.S., Kumar S. A monograph on the remediation of hazardous phthalates // J. Hazard. Mater. 2015. V. 298. P. 58. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2015.05.004
  4. Priority Pollutant List EPA USA. 2015. http://www.epa.gov/sites/default/files/2015-09/documents/priority-pollutant-list-epa.pdf (21.10.2023).
  5. Mondal T., Mondal S., Ghosh S.-K., Pal P., Soren T., Pandey S., Maiti T.-K. Phthalates — A family of plasticizers, their health risks, phytotoxic effects, and microbial bioaugmentation approaches // Environ. Res. 2022. V. 214 (Pt 3). Article 114059. https://doi.org/10.1016/j.envres.2022.114059
  6. Gorshkov A., Grigoryeva T., Bukin Y., Kuzmin A. Case study of diesters of 𝑜-phthalic acids in surface waters with background level of pollution // Toxics. 2023. V. 11. № 10. P. 869. https://doi.org/10.3390/toxics11100869
  7. Net S., Delmont A., Sempere R., Paluselli A., Ouddane B. Reliable quantification of phthalates in environmental matrices (air, water, sludge, sediment and soil): A review // Sci. Total Environ. 2015. V. 515–516. P. 162. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2015.02.013
  8. US EPA Method 8270D. Semivolatile organic compounds by gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS).
  9. Методические указания 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-массспектрометрическое определение фталатов и органических кислот в воде. МУК 4.1.738-99.
  10. МВИ массовых концентраций фталатов в пробах питьевых, природных и сточных вод. Метод хромато-масс-спектрометрии. ЦВ 3.26.602005. ФР.1.31.2006.02150.
  11. МВИ массовой концентрации эфиров фталевой кислоты в питьевых и природных водах методом хромато-масс-спектрометрии. МП УВК 1.89-2014. ФР.1.31.2015.20196.
  12. Andrade-Eiroa A., Canle M., Leroy-Cancellieri V., Cerdà V. Solid phase extraction of organic compounds: acritical review. Part I // Trends Anal. Chem. 2016. V. 80. P. 641. https://doi.org/10.1016/j.trac.2015.08.015
  13. Andrade-Eiroa A., Canle M., Leroy-Cancellieri V., Cerdà V. Solid-phase extraction of organic compounds: A critical review. Part II // Trends Anal. Chem. 2016. V. 80. P. 655. https://doi.org/10.1016/j.trac.2015.08.014
  14. Зайцев В.Н., Зуй М.Ф. Твердофазное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 8. С. 1.
  15. Zaitsev V.N., Zui M.F. Solid-phase microextraction concentration // J. Anal. Chem. 2014. V. 69. № 8. P. 715. https://doi.org/10.1134/S1061934814080139
  16. Крылов В.А., Крылов А.В., Мосягин П.В., Маткивская Ю.О. Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование примесей // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 4. С. 341.
  17. Krylov V.A., Krylov A.V., Mosyagin P.V., Matkivskaya Yu.O. Liquid-phase microextraction concentration of impurities // J. Anal. Chem. 2011. V. 66. № 4. P. 331. https://doi.org/10.1134/S1061934811040101
  18. Lee M.-R., Lai F.-Y., Dou J., Lin K.-L., Chung L.-W. Determination of trace leaching phthalate esters in water and urine from plastic containers by solid phase microextraction and gas chromatographymass spectrometry // Anal. Lett. 2011. V. 44. № 4. P. 676. https://doi.org/10.1080/00032711003783077
  19. Крылов В.А., Волкова В.В. Определение 𝑜-фталатов в воде с хромато-массспектрометрическим детектированием и концентрированием с ультразвуковым диспергированием экстрагента // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. 2014. № 1(1). С. 119.
  20. Зенкевич И.Г., Ротару К.И., Селиванов С.И., Костиков Р.Р. Дискуссионные моменты определения диалкилфталатов в различных объектах // Вестник СПбГУ. 2015. Т. 2. № 60. С. 386.
  21. Prokupkova G., Holadova K., Poustka J., Hajšlova J. Development of a solid-phase microextraction method for the determination of phthalic acid esters in water // Anal. Chim. Acta. 2002. V. 457. P. 211.
  22. Барам Г.И., Азарова И.Н., Горшков А.Г., Верещагин А.Л., Ланг Б., Кирюхина Е.Д. Определение бис-(2-этилгексил)фталата в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с прямым концентрированием на хроматографической колонке // Журн. аналит. химии. 2000. Т. 55. № 8. С. 834.
  23. Baram G.I., Azarova I.N., Gorshkov A.G., Vereshchagin A.L., Lang B., Kiryukhina E.D. Determination of bis-(2ethylhexyl) phthalate in water by high-performance liquid chromatography with direct on-column preconcentration // J. Anal. Chem. 2000. V. 55. № 8. P. 750.
  24. Горшков А.Г., Маринайте И.И., Барам Г.И., Соков И.А. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии на коротких колонках малого диаметра для определения приоритетных полициклических ароматических углеводородов в объектах окружающей среды // Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 8. С. 861.
  25. Gorshkov A.G., Marinaite I.I., Baram G.I., Sokov I.A. Application of high-performance liquid chromatography on short small-diameter column to the determination of priority aromatic hydrocarbons in environmental samples preconcentration // J. Anal. Chem. 2003. V. 58. № 8. P. 768.
  26. Атлас “Байкал”. Омск: Омская картографическая фабрика, 1993. С. 90.
  27. Горшков А.Г., Бабенко Т.А., Кустова О.В., Изосимова О.Н., Шишлянников С.М. Приоритетные фталаты в пелагиали и прибрежной зоне озера Байкал // Химия в интересах устойчивого развития. 2017. Т. 25. № 4. С. 375. https://doi.org/10.15372/KhUR20170403
  28. Fiedziukiewicz M., Hanley Q. Compound specifc isotope analysis (CSIA) of phthalates and non-targeted isotope analysis (NTIA) of SPEextractable organic carbon in dilute aquatic environments // Environ. Adv. 2021. V. 4. Article 100050. https://doi.org/10.1016/j.envadv.2021.100050
  29. Blessing M., Baran N. A review on environmental isotope analysis of aquatic micropollutants: recent advances, pitfalls and perspectives // Trends Anal. Chem. 2022. V. 157. № 9. Article 116730. https://doi.org/10.1016/j.trac.2022.116730
  30. Kuzmin A., Grigorieva T., Gorshkov A. Assessment of stable carbon isotopes 13C/12C ratio in phthalates from surface waters using HPLC-HRMS-TOF approach // Environ. Sci. Pollut. Res. 2023. V. 30. P. 87734. https://doi.org/10.1007/s11356-023-28494-w
  31. IARC. Agents Classified by the IARC Monographs. Geneva, Switzerland: IARC Monographs, 2011. V. 1–102.
  32. ЕникеевА.Г., Семенов А.А., Пермяков А.В., Соколова Н.А., Гамбург К.З., Дударева Л.В. Биосинтез диалкиловых эфиров орто-фталевой кислоты в растениях и в культурах клеток // Прикладная биохимия и микробиология. 2019. Т. 55. № 3. С. 282.
  33. Enikeev A.G., Semenov A.A., Permyakov A.V., Sokolova N.A., Gamburg K.Z., Dudareva L.V. Biosynthesis of ortho-phthalic acid esters in plant and cell cultures // Appl. Biochem. Micro+. 2019. V. 55. №. 3. Р. 294.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download

Copyright (c) 2024 Russian Academy of Sciences

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».