Preparation of sorbents for solid-phase extraction of benzoic acid from aqueous solutions

Cover Page

Cite item

Full Text

Abstract

Aim – to obtain sorbents based on ethylcellulose for solid-phase extraction of benzoic acid from aqueous solutions.

Material and methods. To create the sorbents for solid-phase extraction, we used the following reagents: ethyl cellulose, copper sulfate pentahydrate, sodium hydroxide, benzoic acid, purified water, ethyl alcohol 95%. The samples of ethyl cellulose-based sorbents were studied by Fourier transform IR spectrometry on an Agilent Cary 630 FTIR spectrometer. The Agilent Microlab PC Expert software was used for registration and primary processing of IR spectra, and for statistical analysis. The capacity of sorbents for solid-phase extraction was evaluated in a dynamic mode. The microstructure of the samples was studied by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) on a Hitachi SU8000 electron microscope. The specific surface area of the synthesized sorbents was measured by low-temperature nitrogen porometry using the Brunauer – Emmett – Teller approximation, on the Autosorb 1 device, using the Quantachrome AS1Win software, according to a well-known technique.

Results. А method was proposed for obtaining a sorbent for solid-phase extraction of benzoic acid from aqueous solutions. The IR-spectrometry did not reveal significant differences between ethylcellulose samples and the obtained sorbent samples. The optimal concentrations of ethylcellulose and benzoic acid in the reaction mixture were determined to create a sorbent with a maximum capacity of 19.2 µg/g. The differences in the morphological structure of the surface of ethylcellulose matrix and obtained sorbents were described. The specific surface area of ethylcellulose sorbent with a maximum capacity for benzoic acid was 14.10 cm2/g.

About the authors

Maxim N. Kachalkin

Samara State Medical University

Author for correspondence.
Email: m.n.kachalkin@samsmu.ru
ORCID iD: 0000-0003-4356-9435
SPIN-code: 8467-6351

Postgraduate Student of the Department of Chemistry of the Institute of Pharmacy

Russian Federation, Samara

Alexandr V. Voronin

Samara State Medical University

Email: a.v.voronin@samsmu.ru
ORCID iD: 0000-0002-8472-3796

PhD, Associate Professor, Director of the Institute of Pharmacy

Russian Federation, Samara

References

  1. RMR – Register of Medicines of Russia. (In Russ.). [РЛС® – Регистр лекарственных средств России®]. Available et: https://www.rlsnet.ru
  2. Moffat AC, Osselton MD, Widdop B, Watts J. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons. 4th ed. London, 2011.
  3. Sukhanov PT, Savina AG, Kushnir AA, Poluzhenkova EV. Benzoic and Benzoic acids concentration and determination in food and water mediums. Analytics and Control. 2018;22(2):92-116. (In Russ.). [Суханов П.Т., Савина А.Г., Кушнир А.А., Полуженкова Е.В. Концентрирование и определение бензойной и салициловой кислот в водных средах и продуктах питания. Аналитика и контроль. 2018;22(2):92-116]. doi: 10.15826/analitika.2018.22.2.003
  4. Karimova NV, Benny Gerber R, Luo M, Grassian VH. Absorption spectra of benzoic acid in water at different pH and in the presence of salts: insights from the integration of experimental data and theoretical cluster models. PCCP: physical chemistry chemical physics. 2022;22(9):5046-5056. doi: 10.1039/c9cp06728k
  5. General Pharmacopeial Article 1.2.2.0001.15 General reactions to authenticity. State Pharmacopoeia of the Russian Federation. XIV ed. Vol. 1. М., 2018. (In Russ.). [ОФС.1.2.2.0001.15 Общие реакции на подлинность. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд. Т. 1. М., 2018].
  6. General Pharmacopeial Article 1.2.1.1.0002.15 Infrared spectrometry. State Pharmacopoeia of the Russian Federation. XIV ed. Vol. 1. М., 2018. (In Russ.). [ОФС 1.2.1.1.0002.15 Спектрометрия в инфракрасной области. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд. Т. 1. М., 2018]
  7. Kachala VV, Khemchyan LL, Kashin AS, et al. Target-Oriented Analysis of Gaseous, Liquid and Solid Chemical Systems by Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy and Electron Microscopy. Russ Chem Rev. 2013;82(7):648-685. (In Russ.). [Качала В.В., Хемчян Л.Л., Кашин А.С. Комплексное исследование структуры и механизмов получения и превращений газообразных, жидких и твердых химических систем методами масс-спектрометрии, спектроскопии ЯМР и электронной микроскопии. Успехи химии. 2013;82(7):648-685]. doi: 10.1070/RC2013v082n07ABEH004413
  8. Kashin AS, Ananikov VP. A SEM study of nanosized metal films and metal nanoparticles obtained by magnetron sputtering Microscopy. Russ Chem Rev. 2011;60:2602-2607. doi: 10.1007/s11172-011-0399-x
  9. Ivanec MG, Nevar TN, Savickaya TA, Grinshpan DD. Morphology and porous structure of carbon sorbents. In: Sviridovskie chteniya. Minsk, 2009. (In Russ.). [Иванец М.Г., Невар Т.Н., Савицкая Т.А., Гриншпан Д.Д. Морфология и пористая структура углеродных сорбентов. В кн.: Свиридовские чтения. Минск, 2009]. Available et: https://elib.bsu.by/handle/123456789/15937

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
2. Figure 1. A synthesis scheme for a sorbent for solid-phase extraction of benzoic acid from aqueous solutions.

Download (261KB)
3. Figure 2. A calibration curve for spectrophotometry quantitation of benzoic acid (wavelength 225 nm, a reference solution – 0,1 mol/L sodium hydroxide solution).

Download (752KB)
4. Figure 3. IR-spectrum of ethylcellulose and sorbent sample No.13.

Download (70KB)
5. Figure 4. The distribution of sorbent capacities depending on the concentration of ethylcellulose and benzoic acid in the reaction mixture.

Download (111KB)
6. Figure 5. Microphotos of ethylcellulose matrix (left) and sorbent sample No.13 (right). Resolution: A – 5 µm; B – 1 µm; C – 500 nm.

Download (5MB)

Copyright (c) 2023 Kachalkin M.N., Voronin A.V.

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».