Rhenium Iodide Cluster Re3I9 as a Precursor in the Synthesis of [Re(CO)5I] and ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8]

封面

如何引用文章

全文:

详细

The reduction of rhenium iodide cluster Re3I9 to [Re(CO)5I] (55% yield) was observed in the presence of concentrated HCl and HCOOH at 130°C. In a dimethylammonium chloride [(CH3)2NH2]Cl melt, the triangular cluster polymer Re3I9 is transformed into the dianionic binuclear cluster complex [Re2Cl8]2–, which was isolated as the tetrabutylammonium salt ((n-C4H9)4N)2[Re2Cl8] in 46% yield. The structure of the complex [Re(CO)5I] was confirmed by powder X-ray diffraction, energy dispersive spectroscopy, IR spectroscopy, and Raman spectroscopy. ((n-C4H9)4N)2[Re2Cl8] was identified using elemental analysis, energy dispersive spectroscopy, and IR and Raman spectroscopy. An acetonitrile solution of ((n-C4H9)4N)2[Re2Cl8] was characterized by the mass spectrum and characteristic UV-Vis spectrum.

全文:

Разнообразие соединений рения объясняется широким диапазоном его возможных степеней окисления от –1 до +7 и возможностью образовывать металлокластеры различной нуклеарности со связями Re–Re кратности от 1 до 4, что характерно для невысоких (< +3) степеней окисления металла [1–3]. Соединения рения в степени окисления 0 и +1 – карбонильные комплексы [Re2(CO)10] и [Re(CO)5X], где X = Cl, Br, I, имеют особое значение для систематики, поскольку заполняют пробел между полным рядом гексакарбонилов [М(СО)6] группы VI (М = Cr, Mo, W), полной серией пентакарбонилов [М´(СО)5] и карбонилгалогенидов [M´(CO)4X2] подгруппы железа (M´ = Fe, Ru, Os). Карбонилгалогениды рения [Re(CO)5X] обладают высокой стабильностью [4] и проявляют каталитические свойства в реакциях полимеризации оксида циклогексена [5], гидросилилирования стирола [6], алкилирования аренов по Фриделю–Крафтсу [7], этерификации бензиловых спиртов [8], тандемной циклизации ω,ω-ацетилендиенолсилиловых эфиров [9], конденсации Кневенагеля между альдегидами и активными метиленовыми соединениями [10], [2 + 2 + 2]-циклоприсоединения между 1,3-дикарбонильными соединениями и концевыми алкинами [11], метатезиса концевых и внутренних олефинов, дегидратационной тримеризации арилальдегидов [12], в реакции между эпоксидами и сверхкритическим CO2 без растворителей с образованием циклических карбонатов [13], что обусловлено тем, что они вступают в реакции как кислоты Льюиса и способны активировать связи C(sp2)-H и C(sp3)-H [14]. Известно, что [Re(CO)5X] также способны реагировать с третичными моно- и дифосфинами, такими как PPh3 и Ph2PCH2CH2PPh2 с образованием комплексов трикарбонилгалогенидов рения [ReCl(CO)3(PPh3)2] и [ReCl(CO)3 (Ph2PCH2CH2PPh2)] [15]. [Re(CO)5Cl] применяется в синтезе наночастиц из трикарбонильных комплексов Re(I), которые обладают высокой фотостабильностью, длительным временем жизни эмиссии, большими стоксовыми сдвигами, меж-/внутримолекулярным переносом энергии/электронов и фотогенерацией активных форм кислорода. Трикарбонильные комплексы Re(I), полученные на основе [Re(CO)5Cl], являются перспективными компонентами для разработки специфических реагентов для визуализации биологических клеток [16].

Моноядерный комплекс [Re(CO)5X] может быть получен из биядерного комплекса [Re2 (CO)10] воздействием на него соответствующего дигалогена X2 (Х = Cl, Br, I) [17]. [Re(CO)5I] также можно получить в реакции [Re2CO10] c NaI [18]. Однако синтез [Re2(CO)10] требует специального автоклавного оборудования, поскольку предполагает осуществление реакций под высоким давлением: восстановление Re2O7 при 250°С под давлением CO 250 атм [19] или восстановление метанольного раствора NaReO4 при 230°С под давлением CO 221 бар в присутствии Cu. Установлено, что добавление меди повышает выход [Re2(CO)10] с 75 до 90% [20].

Повышение давления необходимо и в синтезах [Re(CO)5X] по другим методикам. Например, комплексы [Re(CO)5Cl] и [Re(CO)5Br] получают восстановлением соответствующих хлоридов и бромидов рения (III) при давлении CO 200 атм в присутствии Cu при 220–230°С [21]. Известны несколько методик получения [Re(CO)5I], также предполагающих повышенные давления: реакция K2[ReI6] с СО и медным порошком в автоклаве под давлениями в 200 атм [22] или 45 атм [23]; взаимодействие металлического рения с безводным NiI2 и CO при давлении 220 атм [22]; реакции KReO4 с иодпроизводными метана (иодоформа или иодметана) c CO при 200 атм в ротационном автоклаве [22, 24]. Мирославовым получен [188Re(CO)5I] в реакции 188ReO4– (изотоп 188Re — β-излучатель с периодом полураспада 17 ч [25]) с KI и CO в 2 М серной кислоте в сосуде высокого давления [26]. [Re(CO)5I] также получали как один из продуктов реакции [Re3(CO)13(μ-η2-C2H3)] с иодом в CD2Cl2 в ЯМР ампуле [27].

В отличие от перечисленных выше методик, требующих применения высоких давлений и температуры, привлекательной является возможность получения [Re(CO)5I] кипячением раствора гексаиодорената(IV) калия с муравьиной кислотой в иодистоводородной кислоте [28], восстановлением перрената калия в условиях открытой системы под воздействием гипофосфита натрия в смеси иодистоводородной и муравьиной кислот [29]. Однако существенный недостаток опубликованных методик [28] и [29] в том, что в них не указаны выходы продукта реакции [Re(CO)5I], в связи с чем об эффективности указанных методик трудно судить. Наши попытки воспроизвести их иногда давали выходы целевого продукта в пределах нескольких процентов, но большей частью были безрезультатными.

К другому ключевому соединению рения относится классическая кластерная соль октахлородирената(III) с тетрабутиламмонием, ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8], рассматриваемая как источник "строительных блоков" в кластерной химии [1, 30, 31]. На данный момент предложены следующие методики получения ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8]: восстановление KReO4 водородом при высоком давлении в соляной кислоте [1], кипячение перрената тетрабутиламмония (или калия) в бензоилхлориде [30, 32] или 4-метилбензоилхлориде (пара-толуилхлориде) в течение нескольких часов с последующим добавлением растворов солей ((н-C4H9)4N)+ в этаноле, насыщенных газообразным HCl [33, 34] и два более простых способа — восстановление KReO4 фосфорноватистой кислотой в растворе соляной кислоты [1, 35, 36] с 40% выходом ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] и разложение [Re3Cl9] в расплаве хлорида диэтиламмония с 60% выходом целевого соединения [37, 38].

В ряде недавних работ было показано, что легко доступный кластерный иодид рения(III) Re3I9 (удобный оптимизированный метод количественного получения чистой фазы описан в [39]) может служить удобной отправной точкой во многих цепочках химических превращений для получения других рениевых соединений, таких как: [Re3I3Cl6(H2O)3] · 3H2O (и других гидратированных аквакомплексов треугольного иодохлоридного кластера) [40, 41], (PyH)2[Re3Br11(H2O)] · 4H2O, (PyH)2[Re3Br9(PO4H)] · H2O [39], полимерного [Re3I3Br6] (и производных комплексов с H2O, ЭPh3 (Э = P, As, Sb), Dppm) [42], [Re3(μ3-I)(μ-I)3I4(Imes)2] (Imes — 1,3-бис(2,4,6-триметилфенил)имидазол-2-илиден) [43], Cs3[{Re3(μ-I)3}(N3)9] · H2O [44], [{(ReM)4(μ3-Se)4}(CN)12]n– [45].

В настоящей работе предложены удобные методики получения [Re(CO)5I] и ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] исходя из кластерного иодида рения(III) Re3I9, протекающие в мягких условиях и без использования высоких давлений токсичного СО.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Все эксперименты проводили в инертной атмосфере при использовании стандартной аппаратуры Шленка. Очистку органических растворителей (дихлорметана, ацетонитрила и этилового спирта) проводили по стандартным процедурам; изопропиловый спирт, гексан, диэтиловый эфир использовали без специальной очистки. Исходные реагенты NH4ReO4 (ООО "Оптимум"), [(CH3)2NH2]Cl (АО "Вектон"), HCl (ООО "ТК АНТ"), HI (ПАО НПО "Йодобром"), HCOOH (ООО "АО РЕАХИМ") со степенью чистоты не ниже ч.д.а приобретены из коммерческих источников.

ИК-спектры записывали на спектрометрах VERTEX 80 (600–100 см–1) и SCIMITAR FTS 2000 (4000–400 см–1). Спектры КР записывали на спектрометре LabRAM HR Evolution (Horiba, Japan) с линией 632.8 нм He–Ne-лазера.

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия выполнялась на спектрометре Hitachi Tabletop Microscope TM-3000, снабженном системой QUANTAX 70. Спектры поглощения записывали с помощью спектрофотометра Cary 60 (Agilent). Данные порошковой дифракции получали с использованием дифрактометра Tongda TD-3700 (CuKα-излучение. l = 1.54178 Å).

ESI-MS масс-спектрометрические данные получали на жидкостном хроматографе — масс-спектрометре (LC-MC) фирмы Agilent (6130 Quadrupole MS, 1260 infinity LC). Анализ проводили в диапазоне масс 350–3000 а.е.м. как для положительно, так и для отрицательно заряженных ионов в режиме SCAN. В качестве источника ионизации использовали электрораспыление. Осушителем служил поток газообразного азота, температура 350°C, скорость потока 7 л/мин; давление на распылителе (азот) 60 фунтов на кв. дюйм; напряжение на капилляре 4000 В. С целью сохранить слабо связанные формы в масс-спектрах напряжение на фрагментаторе было нулевым во всех экспериментах. Раствор исследуемого соединения (5 мкл) в дейтерированном ацетонитриле с концентрацией ~10–4 г/мл вводили в подвижную фазу (ацетонитрил "ос.ч.") со скоростью потока 0.4 мл/мин, распыляли и ионизировали. Экспериментальные пики сравнивали с расчетными, в том числе и по изотопному распределению. Для расчетов использовали программу Molecular Weight Calculator by Matthew Monroe.

Элементный анализ выполняли на CHNS-анализаторе Euro EA 3000.

Синтез Re3I9. Re3I9 получали по модифицированной методике [39]. В тефлоновый реактор емкостью 32 мл помещали порошок NH4ReO4 (2 г, 3.72 ммоль), добавляли 28 мл водного раствора иодо-водородной кислоты (ρ = 1.5 г/мл, ω ≈ 45% [46]. Реактор закрывали тефлоновой крышкой и помещали в металлический цилиндр с металлической плотно завинчивающейся крышкой. Металлический цилиндр выдерживали в печи при температуре 200°С в течение 10 ч. После охлаждения в течение 30 мин до комнатной температуры реактор открывали и реакционную смесь фильтровали через стеклянный фильтр. Черный кристаллический порошок собирали на фильтре и промывали этанолом до тех пор, пока промывающая жидкость не становилась бесцветной, затем порошок промыли диэтиловым эфиром и хорошо сушили током воздуха. Выход Re3I9 3.9 г (93%). Дифрактограмма продукта (рис. 1) соответствует рассчитанной исходя из опубликованных структурных данных для монокристалла Re3I9 [47].

 

Рис. 1. Дифрактограмма для полученного порошкового образца Re3I9 (показана черным цветом) и теоретически рассчитанная (показана красным цветом) из данных РСА для монокристалла Re3I9.

 

ИК-спектр (область 600–100 см–1; KBr; ν, см–1) совпадает с ранее опубликованным [39].

Согласно данным энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, соотношение элементов Re/I соответствует теоретическому (1 : 3.3).

Синтез [Re(CO)5I]. В стеклянную ампулу помещали порошок Re3I9 (0.5 г, 0.29 ммоль), добавляли 1 мл HCOOH (ρ = 1.2 г/мл, ω = 85%, 22.2 ммоль) и 1 мл HCl (ρ = 1.17 г/мл, ω = 35% [46], 11.4 ммоль). После вакуумирования ампулу запаивали, на 1/3 длины погружали в песчаную баню и выдерживали при перемешивании в течение 72 ч при температуре 130°C. По мере прохождения синтеза в верхней холодной зоне ампулы конденсируется [Re(CO)5I] в виде крупных практически бесцветных кристаллов. После окончания синтеза, остывшую до комнатной температуры ампулу встряхивали, чтобы бо́льшая часть [Re(CO)5I] была смыта реакционной смесью на дно ампулы).

После охлаждения ампулу вскрывали и реакционную взвесь (серо-коричневая взвесь, с вкраплениями бесцветных кристаллов целевого соединения) извлекали из вскрытой ампулы в стакан. Добавляли 20 мл изопропанола и фильтровали через стеклянный фильтр G4, дополнительно промывая твердую взвесь изопропанолом до обесцвечивания фильтрата, и сушили током воздуха. Твердую взвесь заливали 40 мл дихлорметана и фильтровали, собирая фильтрат, содержащий целевое соединение. Фильтрат упаривали на роторном испарителе до образования бело-серого порошка, который промывали небольшим количеством гексана (от следов I2) на небольшом стеклянном фильтре и сушили током воздуха. Вместо гексана можно использовать диэтиловый эфир. Выход продукта 218 мг (55%). С целью дополнительной очистки вещество можно получить в виде массы монокристаллов при медленном насыщении раствора [Re(CO)5I] в дихлорметане пара́ми Et2O. Дифрактограмма продукта (рис. 2) соответствует рассчитанной для монокристалла [Re(CO)5I] [18].

 

Рис. 2. Дифрактограмма для полученного порошкового образца [Re(CO)5I] (показана черным цветом) и теоретически рассчитанная (показана красным цветом) из данных РСА для монокристалла [Re(CO)5I].

 

ИК-спектр (KBr; ν, см–1): 89 сл, 99 сл, 108 сл, 119 сл, 130 ср, 139 сл, 151 пл, 162 с, 177 сл [48]. КР-спектр (см–1): 34 сл, 42 сл, 57 с, 122 с, 129 с, 164 с, 356 ср, 441 ср, 477 ср, 590 сл [48].

Согласно данным энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, соотношение элементов Re : I = 1 : 1.

Синтез ((n-C4H9)4N)2[Re2Cl8]. Порошок [(CH3)2NH2]Cl (6.48 г, 0.08 моль), предварительно просушенный в вакууме с откачиванием при 100°C в течение 2 ч, и порошок Re3I9 (0.864 г, 0.51 ммоль) тщательно перетирали в фарфоровой ступке. Смесь помещали в стеклянную ампулу. После вакуумирования ампулу отпаивали и помещали в масляную баню на 1/3 ее объема и выдерживали 2 ч при 220°C. В течение нагревания в ампуле образуется расплав темного цвета. Остывшую ампулу вскрыли, расплав практически без остатка растворяли в водном растворе HCl (6M, 160 мл), получив зеленый раствор. К раствору добавляли концентрированный раствор ((n-C4H9)4N)Br (12 г, 0.037 моль) в водном растворе HCl (6М, 50 мл), в результате чего образовался зеленый осадок, который отфильтровывали через стеклянный фильтр G4, промывали 50 мл 6М HCl, этанолом, диэтиловым эфиром (25 мл). Выход продукта 400 мг (46%).

Найдено, %: C 33.6; Н 6.4; N 2.5. Для C32H72N2Cl8Re2 вычислено, %: C 33.7; Н 6.4; N 2.46.

ИК-спектр (KBr; ν, см–1): 333 с (Re–Cl) [49, 50].

ESI-MS (MeCN, m/z): 620.6 максимальный центральный сигнал в изотопном распределении ([Re2Cl7]–; 620.7 выч.), 897.8 максимальный центральный сигнал в изотопном распределении ({(н-C4H9)4N[Re2Cl8]}–; 897.9 выч.).

Вещество в виде массы монокристаллов может быть получено диффузией паров диэтилового эфира в раствор комплекса в ацетонитриле. Согласно данным энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, соотношение элементов Re : Cl для поликристаллического образца соответствует теоретически рассчитанному 1 : 4.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Для синтеза [Re(CO)5I] нами предложена новая, альтернативная ранее опубликованным [28, 29], воспроизводимая методика, основанная на реакции восстановления Re3I9 [39] с помощью HCOOH в присутствии HCl, в запаянной стеклянной ампуле. Недостаток открытых систем заключается в невозможности создания повышенного давления СО и возможной потере летучего [Re(CO)5I] вместе с потоком инертного газа [21, 51], что нами было подтверждено при попытке синтеза [Re(CO)5I] с использованием прямого холодильника (высота 50 см): кристаллов [Re(CO)5I] на холодных частях внутренней трубки обратного холодильника обнаружено не было.

В разработанной методике в качестве источника рения было взято предвосстановленное соединение Re(III) вместо используемых в аналогичных синтезах Re(IV) [28] и Re(VII) [20], что должно облегчать восстановительное карбонилирование. Ампульный синтез [Re(CO)5I] требует длительного времени нагревания, не менее 3 сут, для достижения 55% выхода целевого соединения. Перегрев ампулы или более длительный нагрев чреваты взрывом. Уравнение реакции, согласно которому получается [Re(CO)5I], можно записать в следующем виде:

Re3I918HCOOH−6 HI − 3 CO2 −15 H2O → 3[Re(CO)5I]  . (1)

Добавление HClконц влияет на прохождение реакции: в отсутствие HCl (концентрированный раствор) образования [Re(CO)5I] не наблюдается, а при замене HCl на HIконц выход продукта реакции значительно снижается. Обладая повышенной летучестью [21, 51] [Re(CO)5I] покидает горячую зону ампулы и конденсируется на холодной, на которой гетерофазная реакция с пара́ми HCl с замещением I– на Cl– не происходит. Оставшаяся твердая фаза из горячей зоны, согласно данным энергодисперсионного анализа, содержит элементы Re и I в соотношении 1 : 3 и представляет собой исходное вещество Re3I9 исходя из данных рентгенофазового анализа и характеристических полос в ИК-спектре в дальней области [39].

Очищенный и высушенный [Re(CO)5I] в виде поликристаллической массы идентифицирован данными рентгенофазового анализа (рис. 2), энергодисперсионного анализа (найденное соотношение элементов Re : I = 1 : 1), для образца записаны характеристические ИК- и КР-спектры [48].

Для синтеза ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] использовался подход, описанный в работах [37, 38], но в качестве источника рения был взят гораздо более доступный Re3I9 вместо [Re3Cl9]. Химическое превращение осуществляется согласно уравнению (2), в расплаве хлорида диметиламмония (альтернативная замена диэтиламмония) при 220°C.

Re3I924[(CH3)2NH2]Cl−18[(CH3)2NH2]I →→ 3((CH3)2NH2)2 [Re2Cl8] . (2)

Целевое соединение ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] выпадает в виде осадка при добавлении к раствору ((CH3)2NH2)2[Re2Cl8] в 6М HClр-р избытка (н-C4H9)4NBr; при этом [(CH3)2NH2]I и [(CH3)2NH2]Br остаются в растворе. Согласно данным энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии для порошкового образца, в главном продукте реакции галогены Br и I отсутствуют, а соотношение элементов Re : Cl соответствует теоретическому 1 : 4. Элементный анализ на C, H, N соответствует теоретически рассчитанному содержанию указанных элементов в твердом образце для ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8]. Электронный спектр поглощения ацетонитрильного раствора ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] идентичен и свидетельствует о наличии в растворе сольватированных кластерных анионов [Re2Cl8]2– c характерными для данных частиц полосами поглощения 310 нм (интенсивный) и 680 нм (уширенный). ESI-MS спектр ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] в CH3CN подтверждает чистоту полученного соединения соответствием найденных и рассчитанных изотопных распределений для частиц [Re2Cl7]– и ({(н-C4H9)4N[Re2Cl8]}– (рис. 3) при отсутствии каких-либо значимых примесных сигналов в спектре.

 

Рис. 3. ESI-MS спектр ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] в CH3CN.

 

Выход ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] в разработанной методике (46%) меньше, чем в [37, 38] (60%), но преимуществом является отсутствие необходимости предварительного получения [Re3Cl9], наиболее простой синтез которого заключается в ампульном восстановлении ReCl5 c помощью SnCl2 при 250°С в течение 40 ч [52]. При этом ReCl5 также необходимо синтезировать путем взаимодействия металлического рения с хлором [53]. Получение ((н-C4H9)4N)2[Re2Cl8] с высокими выходами (90–97%) по методикам [30] и [33–35] предполагает усложненные методики с длительным кипячением перрената тетрабутиламмония в бензоилхлориде или 4-метилбензоилхлориде, которые выступают как восстановители, окисляясь до бензоилпероксидов, и как источник хлорид-ионов, в инертной атмосфере, с последующим добавлением (н-C4H9)4NBr в этаноле, насыщенном газообразным HCl. В предложенной нами методике все манипуляции с токсичными бензоилхлоридом и 4-метилбензоилхлоридом исключены, так как они и являются лакриматорами (т.е. их пары вызывают слезотечение) и оказывают раздражающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей [34, 54]. Кроме того, разработанная новая методика не требует расхода инертного газа и получения газообразного хлороводорода и менее продолжительна по времени.

Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

БЛАГОДАРНОСТИ

М.А. Михайлов, Д.Г. Шевень и М.Н. Соколов выражают благодарность Министерству науки и высшего образования Российской Федерации (проект № 121031700313-8) за поддержку работ по получению исходного кластерного иодида рения.

ФИНАНСИРОВАНИЕ

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского научного фонда (проект № 23-13-00427).

×

作者简介

E. Gorbachuk

Arbuzov Institute of Organic and Physical Chemistry, FRC Kazan Scientific Center, Russian Academy of Sciences; Alexander Butlerov Institute of Chemistry, Kazan (Volga Region) Federal University

Email: yakhvar@iopc.ru
俄罗斯联邦, Kazan; Kazan

M. Mikhaylov

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences

Email: yakhvar@iopc.ru
俄罗斯联邦, Novosibirsk

D. Sheven

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences

Email: yakhvar@iopc.ru
俄罗斯联邦, Novosibirsk

M. Sokolov

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences

Email: yakhvar@iopc.ru
俄罗斯联邦, Novosibirsk

D. Yakhvarov

Arbuzov Institute of Organic and Physical Chemistry, FRC Kazan Scientific Center, Russian Academy of Sciences; Alexander Butlerov Institute of Chemistry, Kazan (Volga Region) Federal University

编辑信件的主要联系方式.
Email: yakhvar@iopc.ru
俄罗斯联邦, Kazan; Kazan

参考

  1. Cotton F.A., Curtis N.F., Johnson B.F.G., Robinson W.R. // Inorg. Chem. 1965. V. 4. № 3. P. 326.
  2. Yarovoy S.S., Gayfulin Y.M., Smolentsev A.I. // Inorg. Chem. 2021. V. 60. № 8. P. 5980.
  3. Lunk H.J., Drobot D.V., Hartl H. // ChemTexts. 2021. V. 7. P. 1.
  4. Anderson J.S. // Q. Rev Chem. Soc. 1947. V. 1. № 4. P. 331.
  5. Abu-Abdoun I.I. // Des. Monomers Polym. 2000. V. 3. № 2. P. 171.
  6. Zhao W.-G., Hua R. // Eur. J. Org. Chem. 2006. P. 5495.
  7. Nishiyama Y., Kakushou F., Sonoda N. // Bull. Chem. Soc. Jpn. 2000. V. 73. № 12. P. 2779.
  8. Liu Y., Hua R., Sun H.-B., Qiu X. // Organometallics. 2005. V. 24. № 11. P. 2819.
  9. Kusama H., Yamabe H., Onizawa Y. et al. // Angew. Chem. Int. Ed. 2005. V. 117. № 3. P. 472.
  10. Hirano M., Hirai M., Ito Y. et al. // J. Organomet. Chem. 1998. V. 569. № 1–2. P. 3.
  11. Kuninobu Y., Nishi M., Yudha S. S., Takai K. // Org. Lett. 2008. V. 10. № 14. P. 3009.
  12. Farona M.F., Greenlee W.S. // Chem. Commun. 1975. P. 759.
  13. Jiang J.-L., Gao F., Hua R., Qiu Q. // J. Org. Chem. 2005. V. 70. № 1. P. 381.
  14. Kuninobu Y., Takai K. // Chem. Rev. 2011. V. 111. № 3. P. 1938.
  15. Dilworth J.R. // Coord. Chem. Rev. 2021. V. 436. P. 213822.
  16. Mkhatshwa M., Moremi J.M., Makgopa K., Manicum A.L.E. // Int. J. Mol. Sci. 2021. V. 22. № 12. P. 6546.
  17. Schmidt S. P. Trogler W. C. Basolo F. // Inorganic Syntheses: Reagents for Transition Metal Complex and Organometallic Syntheses. 1990. V. 28. 160 p.
  18. Hernández J.G., Butler I.S., Frišči T. // Chem. Sci. 2014. V. 5. № 9. P. 3576.
  19. Stolzenberg A.M., Muetterties E.L. // J. Am. Chem. Soc. 1983. V. 105. № 4. P. 822.
  20. Crocker L.S., Gould G.L., Heinekey D.M. // J. Organomet. Chem. 1988. V. 342. № 2. P. 243.
  21. Hieber W., Schulten H. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1939. V. 243. №. 2. P. 164.
  22. Hieber W., Fuchs H. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1941. V. 248. № 3. P. 256.
  23. Kirkham W.J., Osborne A.G., Nyholm R.S., Stiddard M.H.B. // J. Chem. Soc. (Resumed) 1965. V. 88. P. 550.
  24. Hieber W. // Adv. Organomet. Chem. 1970. V. 8. P. 1.
  25. Wunderlich G., Hartmann H., Andreeff M., Kotzerke J. // Appl. Radiat. Isot. 2008. V. 66. № 12. P. 1876.
  26. Miroslavov A.E., Alekseev I.E., Tyupina M.Y. et al. // J. Radioanal. Nucl. Chem. 2016. V. 308. P. 1039.
  27. Adams R.D., Dhull P., Kaushal M., Smith M.D. // J. Organomet. Chem. 2019. V. 902. P. 120969.
  28. Colton R., Knapp J.E. // Aust. J. Chem. 1972. V. 25. № 1. P. 9.
  29. Shapoval A.N., Bobukhov D.V., Shtemenko A.V. // Ukr. Chem. J. 2008. V. 74. P. 39.
  30. Barder T.J., Walton R.A. // Inorg. Chem. 1982. V. 21. № 6. P. 2510.
  31. Cotton F.A., Murillo C.A., Walton R.A. Multiple Bonds Between Metal Atoms. New York: Springer Science and Business Media, Inc., 2005. 840 p.
  32. Barder T.J., Walton R.A., Cotton F.A., Powell G.L. // Inorg. Synth. 1985. V. 23. P. 116.
  33. Iziumskyi M., Baskevich A., Melnyk S., Shtemenko A. // New J. Chem. 2016. V. 40. № 12. P. 10012.
  34. Maverick A.W., Hammer R.P., Arnold J.A. et al. // Inorg. Synth. 2014. V. 36. P. 217.
  35. Poineau F., Sattelberger A.P., Lu E., Liddle S.T. // Molecular Metal‐Metal Bonds: Compounds, Synthesis, Properties: Wiley, 2015. 175 p.
  36. Cotton F.A., Curtis N.F., Robinson W.R. // Inorg. Chem. 1965. V. 4. № 12. P. 1696.
  37. Brignole A.B., Cotton F.A. // Inorg. Synth. 1971. V. 13. P. 81.
  38. Bailey R.A., McIntyre J.A. // Inorg. Chem. 1966. V. 5. № 11. P. 1940.
  39. Mikhailov M.A., Sukhikh T.S., Sokolov M.N. // Russ. J. Inorg. Chem. 2021. V. 66. P. 969. https://doi.org/10.1134/S0036023621070081
  40. Jung B., Meyer G. // J. Alloys Compd. 1992. V. 183. P. 144.
  41. Jung B., Meyer G. // Z. Anorg. Allg. Chem. 1992. V. 610. № 4. P. 15.
  42. Mikhaylov M.A., Sukhikh T.S., Kompankov N.B., Sokolov M.N. // Polyhedron. 2023. V. 234. Art. 116326.
  43. Petrov P.A., Sukhikh T.S., Nadolinny V.A. et al. // Inorg. Chem. 2021. V. 60. № 9. P. 6746.
  44. Yarovoy S.S., Mirzaeva I.V., Mironov Y.V. et al. // Inorg. Chem. 2022. V. 61. № 31. P. 12442.
  45. Pronin A.S., Gayfulin Y.M., Sukhikh T.S et al. // Inorg. Chem. Front. 2022. V. 9. № 1. P. 186.
  46. Lurie Yu.Yu. Handbook of Analytical Chemistry. M.: Publishing House “Chemistry”, 1965. P. 157.
  47. Bennett M.J., Cotton F.A., Foxman B.M. // Inorg. Chem. 1968. V. 7. № 8. P. 1563.
  48. Adams D.M., Ruff P.W., Russell, D.R. // Faraday Trans. 1991. V. 87. № 12. P. 1831.
  49. Oldham C., Davies J.E.D., Ketteringham A.P. // J. Chem. Soc. D. 1971. V. 11. № 11. Р. 572.
  50. Rouschias G. // Chem. Rev. 1974. V. 74. № 5. P. 531.
  51. Abel E.W., Hargreaves G.B., Wilkinson G. // J. Chem. Soc. 1958. V. 638. P. 3149.
  52. Edwards D.A., Ward R.T. // J. Chem. Soc. A. 1970. P. 1617.
  53. Brauer G. // Handbook of Preparative Inorganic Chemistry. New York: Academic Press Inc., 1963. V. 1. p. 1477.
  54. Sapota A., Skrzypińska-Gawrysiak M. // Chlorek Benzoilu. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy. 2012. V. 2. № 2. P. 31.

补充文件

附件文件
动作
1. JATS XML
下载
2. Fig. 1. Diffractogram for the obtained powder sample of Re3I9 (shown in black) and theoretically calculated (shown in red) from PCA data for single crystal Re3I9.

下载 (66KB)
索引源数据
3. Fig. 2. Diffractogram for the obtained powder sample [Re(CO)5I] (shown in black) and theoretically calculated (shown in red) from PCA data for single crystal [Re(CO)5I].

下载 (56KB)
索引源数据
4. Fig. 3. ESI-MS spectrum of ((n-C4H9)4N)2[Re2Cl8] in CH3CN.

下载 (227KB)
索引源数据

版权所有 © Российская академия наук, 2024

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».