DETERMINATION OF THE ELEMENTAL COMPOSITION OF METALS AND ALLOYS BY THE X-RAY FLUORESCENCE METHOD WITH INCREASED ACCURACY

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

The work is devoted to the experimental substantiation of the need to take into account the dead time of the spectrometer when working with high input counting rate in the problems of analytical control of the elemental composition of metals and alloys. Using samples of steel, copper-nickel alloys, zirconium alloys, and zinc coatings on steel as an example, it is shown that taking into account the dead time of the spectrometer when working with high input counting rate in tasks of analytical control of the elemental composition of metals and alloys critically affects the accuracy of the measurement results. The error in determining the dead time contributes to the resulting value of the uncertainty of the intensities of the analytical lines. The principles of accounting for the dead time also apply to gamma-spectrometers, the use of which is also in demand in analytical control tasks

About the authors

Aleksei Alexandrovich Pulin

Ural Federal University

Author for correspondence.
Email: aapulin@urfu.ru
SPIN-code: 2483-9118
Russian Federation, 620002 Yekaterinburg, Mira st., 19

References

  1. Handbook of X-ray Spectrometry: Methods and Techniques / Edited by R.E. Van Grieken, A.A. Markowicz. N.Y.: Marcel Dekker, Inc., 1993. P. 704.
  2. Pavlinsky G.V. Osnovy fiziki rentgenovskogo izlucheniya (Fundamentals of X-Ray Physics). Moscow: Fizmatlit Publ., 2007. 240 p. (In Russian).
  3. Losev N.F., Smagunova A.I. Osnovy rentgenospektral’nogo analiza (Fundamentals of X-ray Spectral Analysis). Moscow: Khimiya Publ., 1982. 208 p. (In Russian).
  4. Niton XL3t XRF Analyzer. «ThermoFisher Scientific» official web site. Available at: https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/10131166?SID=srch-srp-10131166 (accessed 18 September 2025).
  5. Jenkins R., Gould R. W., Gedcke D. Quantitative X-Ray Spectrometry. Second Edition. (Practical Spectroscopy). N.Y.: Marcel Dekker, Inc., 1995. 486 p.
  6. Borkhodoev V.Ya. Rentgenofluorestsentnyi analiz gornykh porod sposobom fundamental’nykh parametrov (X-Ray Fluorescence Analysis of Rocks by the Fundamental Parameters Method). Magadan: SVKNII DVO RAN Publ., 1999. 276 p. (In Russian).
  7. Rentgenofluorestsentny analiz. Primenenie v zavodskikh laboratoriyakh. Sbornik nauchnykh trudov (X-Ray Fluorescence Analysis. Application in Factory Laboratories). Moscow: Metallurgiya Publ., 1985. 256 p. (In Russian).
  8. Belousov M.P., Ignatyev O.V., Pulin A.D. Sravnitel’nyi analiz korrektorov proschetov dlya pretsizionnykh x-spektrometrov s PPD (The Comparative Analysis of Correctors of Rate-Related Losses for Precision X-spectrometers with Semiconductor Detectors) // Analitika i kontrol’ (Analytics and Сontrol). 2002. V. 6. No. 4. P. 434—440. (In Russian).
  9. Bennun L. Non linear effects in TXRF spectroscopy. A procedure for the evaluation of the dead time // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2023. V. 203. Article 106652.
  10. Liu J., Hong X., Huang H., Song X., Li L., Zhou C. Study of dead time estimation method based on pulse interval distribution // Applied Radiation and Isotopes. 2024. V. 209. Article 111321.
  11. Pulin A.A. O primenimosti rentgenofluorestsentnogo metoda dlya nerazrushaushchego kontrolya tolshchiny melallicheskikh pokrytii (On the Applicability of the X-Ray Fluorescence Method for Non-destructive Testing of the Thickness of Metal Coatings) / The 18th International Conference on Mechanics, Resource, and Diagnostics of Materials and Structures (Yekaterinburg, 27—31 May 2024). Yekaterinburg: IMash UrO RAN Publ., 2024. 230 p. (In Russian).
  12. GOST 5632—2014. Legirovannye nerzhaveushchie stali i splavy korrozionno-stoikie, zharostoikie i zharoprochnye. Marki. (State Standard GOST 5632-2014. Stainless Steels and Corrosion Resisting, Heat-resisting and Creep Resisting Alloys. Grades). Moscow: Standartinform Publ., 2015. 48 p. (In Russian).
  13. GOST 5949—2018. Metalloproduktsiya iz stalei nerzhaveushchikh i splavov na zheleznonikelevoi osnove korrozionno-stoikikh, zharostoikikh i zharoprochnykh. Tekhnicheskie usloviya. (State Standard GOST 5949—2018. Stainless Corrosion Resisting, Heat-resisting and Creep Resisting Steel and Alloy on Iron-nickel-based Products. Specifications). Moscow: Standartinform Publ., 2019. 32 p. (In Russian).
  14. GOST 19265—73. Prutki i polosy iz bystrorezhushchei stali. Tekhnicheskie usloviya. (State Standard GOST 19265—73. Bars and Strips out of High-speed Steel. Specifications). Moscow: Rosstandart, 2008. 22 p. (In Russian).
  15. GOST 7565—81. Chugun, stal’ i splavy. Metod otbora prob dlya opredeleniya khimicheskogo sostava. (State Standard GOST 7565—81. Iron, Steel and Alloys. Sampling for Determination of Chemical Composition). Moscow: Standartinform Publ., 2009. 12 p. (In Russian).
  16. GOST 492—2006. Nikel’, splavy nikelevye i medno-nikelevye, obrabatyvaemye davleniem. Marki. (State Standard GOST 492-2006. Nickel, Nickel and Copper-nickel Alloys Treated by Pressure. Grades). Moscow: Standartinform Publ., 2011. 14 p. (In Russian).
  17. GOST 14918—2020. Prokat listovoi goryacheotsinkovannyi. Tekhnicheskie usloviya. (State Standard GOST 14918—2020. Hot-dip Galvanized Sheet Metal. Specifications). Moscow: Standartinform Publ., 2020. 28 p. (In Russian).
  18. Digital spectrometer DP3. «Atom Electronics» official web site. Available at: http://www.atom-e.ru/prod/12/13 / (accessed 05 August 2025).
  19. Pulin A.A., Gorbunov M.A. Programnyi kompleks nakopleniya i obrabotki spektrometricheskoi informatsii Sharp (Spectrometric data acquisition and processing software «Sharp»). Certificate of Software Registration № 2018619297, 2018. (In Russian).
  20. Gorbunov M.A., Dudin S.V., Ignatyev O.V., Kupchinskaya E.A., Kupchinsky A.V., Morozov S.G., Pulin A.A. A New Method and Apparatus for High-Resolution γ-Radiographic Introscopy of Bulk Heavy-Metal Products and Blanks. First Application Results // Defectoskopiya. 2019. No. 10. P. 50—60.
  21. Westphal G.P. Method of and system for determining a spectrum of radiation characteristics with full counting-loss compensation. US Patent № 4,476,384. Oct. 9, 1984.
  22. Belousov M.P., Gorbunov M.A., Dudin S.V., Ignatyev O.V., Kupchinskaya E.A., Krymov A.L., Morozov S.G., Pulin A.A., Kulishov Yu.V., Naumov V.N. Ustanovka kompleksnogo opredeleniya parametrov rastvorov OTVS (An Equipment for Complex Determination of the Parameters of SNF Solutions) // ANRI, 2023. No. 2 (113). P. 50—66. (In Russian).

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML

Copyright (c) Russian Academy of Sciences

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».