Том 79, № 4 (2024)
ОБЗОРЫ
Микроэкстракционное выделение и концентрирование микотоксинов для их определения в пищевых продуктах
Аннотация
Микотоксины являются одними из наиболее опасных природных контаминантов пищевых продуктов. В обзоре рассматриваются принципы микроэкстракционных методов (жидкостно-жидкостная и твердофазная микроэкстракция), применяемых для выделения и концентрирования микотоксинов из пищевых продуктов для их последующего определения различными физико-химическими методами анализа. Описаны возможности и ограничения рассмотренных методов, а также примеры их практического применения.
291-314
Зарубежный опыт определения группового углеводородного состава нефтяного сырья и нефтепродуктов
Аннотация
Определение группового углеводородного состава (насыщенные и ароматические углеводороды, смолы, асфальтены) нефтяных дисперсных систем проводят преимущественно с использованием хроматографических методов анализа: жидкостной адсорбционной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Специфика стандартных методик, разработанных для анализа нефтяного сырья и нефтепродуктов тем или иным методом, зачастую является причиной несопоставимости результатов как по номенклатуре выделяемых углеводородных групп, так и по определяемым значениям концентраций. В настоящем обзоре приведена сравнительная оценка хроматографических методов анализа группового углеводородного состава нефтяного сырья и нефтепродуктов, их особенности, преимущества и недостатки. Описаны основные варианты модификации стандартных методик, направленные на достижение корреляции между получаемыми разными методами анализа результатами.
315-331
ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Химическая пробоподготовка растительных материалов в системах микроволнового разложения туннельного типа для элементного анализа
Аннотация
Анализ растительных материалов необходим при экологическом мониторинге, аналитическом контроле продуктов питания и лекарственного сырья. Изучение мирового опыта показало, что до сих пор отсутствуют единые схемы химической пробоподготовки, одновременно пригодные для всех типов растений без ограничения круга определяемых элементов. Создание унифицированной схемы пробоподготовки растений возможно, так как макросостав любых растений представлен не менее чем на 90 мас. % органическими соединениями (клетчатка, белок, липиды и др.), минерализация которых приводит к образованию воды и газовой фазы. В данной работе сертифицированные образцы растений минерализованы в системе микроволнового разложения туннельного типа MultiVIEW (SPC SCIENCE, Канада) при вариациях аналитических навесок, состава и объема реагентов, вариантов добавления реакционной смеси, режимов нагрева сосудов для одновременного определения широкого круга элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Оценка полноты растворения (степень соответствия найденных и аттестованных содержаний) использована в качестве одного из критериев оптимальности условий пробоподготовки. Показано, что при трёхступенчатом режиме нагрева сосудов (скорость нагрева на первой ступени 2.76 оС/мин) с навеской 0.5 г и раздельно-последовательном добавлением реакционной смеси (HNO3 4 мл, H2O2 1.5 мл, HCl 1 мл и HF 0.05 мл) возможно надёжное определение типичных для растений содержаний Si, Al, Mg, Ca, Fe, Na, K, Ba, Sr, Rb, P, B, Mn, Ti, Ni, V, Cu, Zn.
332-351
Газоэкстракционное генерирование газовых смесей полярных органических соединений на уровне следовых концентраций
Аннотация
Изучены закономерности генерирования газовых смесей полярных органических соединений на уровне их ПДК (несколько мкг/м3) методом непрерывной газовой экстракции из водных растворов с известной концентрацией в сочетании с разбавлением потоком газа-разбавителя. Определены необходимые для этого коэффициенты распределения фенола, изомерных крезолов, нитробензола и алканолов С4–С6 между водной и газовой фазами (азотом). Предложена двухстадийная схема генерирования, основанная на насыщении сорбента (активного угля) потоком газа-экстрагента с заданной концентрацией целевых компонентов с их последующей десорбцией потоком чистого газа-экстрагента.
352-360
Ложноположительные сигналы при обнаружении взрывчатых веществ методом спектрометрии ионной подвижности: органические кислоты
Аннотация
Исследовано 20 разновидностей плодов (фруктов, ягод, овощей), присутствие следовых количеств которых в пробах вызывает ложноположительные сигналы обнаружителя взрывчатых веществ на основе метода спектрометрии ионной подвижности. Эти сигналы обусловлены наличием в составе плодов органических кислот, эффективно образующих отрицательные ионы. Подвижности некоторых типов ионов этих кислот близки или совпадают с подвижностями ионов взрывчатых веществ. В частности, ионы аскорбиновой или лимонной кислот, яблочной кислоты, винной кислоты, аддукт-анионы щавелевой и яблочной кислот, аддукт-анионы лимонной и яблочной кислот идентифицируются обнаружителем как ионы 2,4-динитротолуола, 1,2,3-тринитроксипропана, октогена и 2,4,6-тринитротолуола, аддукт-анионы гексогена и молочной кислоты соответственно.
361-372
Многофункциональные полимерные неподвижные фазы повышенной гидрофильности с привитым полиэтиленимином и полиглицидолом
Аннотация
Предложено два способа повышения степени гидрофилизации и экранирования матрицы сорбентов на основе сополимера стирола и дивинилбензола с привитым полиэтиленимином, кватеринизованным глицидолом. Первый заключается в полимеризации глицидола в функциональном слое за счет варьирования pH реакционной среды, а второй — в модифицировании матрицы за счет окисления двойных связей на её поверхности для получения якорных эпоксигрупп. Продемонстрировано, что в первом случае оптимальным подходом является двукратное добавление глицидола до и после добавления щелочи, так как в этом случае первая добавка глицидола расходуется на кватернизацию полиамина, а вторая — на полимеризацию в ионобменных центрах. Новый метод модифицирования матрицы в совокупности с разработанным способом создания гидрофильных слоев позволил значительно снизить удерживание оксогалогенидов, галогенуксусных кислот и поляризуемых анионов в режиме ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности и аминокислот в режиме гидрофильной хроматографии вплоть до изменения порядка элюирования. Полученные неподвижные фазы пригодны для одновременного определения стандартных неорганических анионов, оксогалогенидов и анионов галогенуксусных или алкилфосфоновых кислот в режиме ионной хроматографии, а также для разделения аминокислот, сахаров и витаминов в режиме гидрофильной хроматографии.
373-386
ХРОНИКА
IV Всероссийская конференция по аналитической спектроскопии
388–390