Влияние кислотности среды осаждения на структуру и морфологию частиц порошков α-Al 2 O 3

Т. С. Поздова; Поздова Т. С.; Д. А. Пермин; Пермин Д. А.; М. Д. Назмутдинов; Назмутдинов М. Д.; М. С. Болдин; Болдин М. С.; К. А. Рубцова; Рубцова К. А.; Р. С. Ковылин; Ковылин Р. С.; А. А. Москвичев; Москвичев А. А.

doi:10.31857/S0002337X24060067

Влияние кислотности среды осаждения на структуру и морфологию частиц порошков α-Al₂O₃

Authors: Поздова Т.С.¹, Пермин Д.А.¹, Назмутдинов М.Д.¹, Болдин М.С.¹, Рубцова К.А.¹, Ковылин Р.С.¹^,2, Москвичев А.А.³
Affiliations:
1. Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
2. Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева Российской академии наук
3. Институт прикладной физики им. А.В. Гапонова-Грехова Российской академии наук
Issue: Vol 60, No 6 (2024)
Pages: 698-704
Section: Articles
URL: https://bakhtiniada.ru/0002-337X/article/view/279324
DOI: https://doi.org/10.31857/S0002337X24060067
EDN: https://elibrary.ru/MSQWMK
ID: 279324

Cite item

Full Text

Abstract
Full Text
About the authors
References
Supplementary files
Statistics

Abstract

Исследовано влияние кислотности среды на фазовый состав и морфологию порошков оксида алюминия, синтезированных методом осаждения из раствора с использованием Al(NO₃)₃·9H₂O и NH₄HCO₃. Показано, что для интервала рН 5–7 характерно формирование аморфного порошка-прекурсора, при рН 8–9 формируется кристаллическая фаза NH₄AlCO₃(OH)₂. Отжиг порошков, полученных осаждением в кислой среде, приводит к формированию 100% фазы α-Al₂O₃, представленной агломерированными равноосными частицами размером ~100–200 нм. Отжиг порошков, синтезированных в нейтральной и щелочной средах, приводит к формированию дополнительных примесных фаз θ-Al₂O₃ и γ-Al₂O₃, характеризующихся равноосными частицами размером ~20–25 нм.

Keywords

оксид алюминия, осаждение из раствора, рентгенофазовый анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия, электронная микроскопия, адсорбционно-структурный анализ

Full Text

ВВЕДЕНИЕ

Керамические материалы на основе оксида алюминия имеют широкий спектр применений благодаря сочетанию высокой твердости, износо- и термостойкости [1–9]. Максимальные значения указанных свойств керамики достигаются при формировании однородной, высокоплотной, субмикронной микроструктуры [5, 6]. Определяющее влияние на процессы упаковки и спекания частиц [3] оказывают характеристики исходных порошков. Для достижения высокой плотности керамики при ограничении среднего размера зерен необходимо использовать высокодисперсные слабо агломерированные порошки сферической формы с узким распределением частиц по размерам.

Известно несколько методов синтеза высокодисперсных порошков оксида алюминия: осаждение из растворов [10–12], гидротермальный синтез [13–15], золь–гель [16, 17], алкоксотехнология [18, 19] и др.

Наиболее эффективным методом синтеза порошков α-Al₂O₃ представляется осаждение из растворов. Данный метод позволяет получить синтезируемый продукт высокой чистоты с однородным контролируемым распределением частиц по размеру. Он прост в реализации, не требует дорогого сырья и сложного оборудования.

На морфологию и фазовый состав осаждаемых порошков влияет большое число технологических параметров, таких как температура растворов, наличие затравки [11], вид осадителя, мольное соотношение компонентов [20], скорость смешивания компонентов [21], время старения осадка [22], кислотность среды [17, 22–25] и др.

В работе [10] показано, что форма и размер частиц напрямую зависят от скорости приливания осадителя и рН среды. В зависимости от скорости добавления осадителя образуются продукты различного состава. Авторами выделены три типа полученных прекурсоров: аморфная фаза (AlOOH), фаза доусонита аммония (ААСН, NH₄Al(OH)₂CO₃) и фаза неопределенного состава. В результате варьирования условий осаждения прекурсора были получены порошки оксида алюминия различной морфологии. В отличие от агломерированных порошков оксида алюминия, синтезированных прокаливанием псевдобемита, оптимальной формой обладали порошки α-Al₂O₃, полученные из доусонита аммония.

Известно, что внесение затравки 5 мас. % α-Al₂O₃ [11] со средним диаметром частиц 100 нм оказывает значительное влияние на кинетику фазового превращения θ-Al₂O₃→α-Al₂O₃ на стадии прокаливания и позволяет снизить его температуру с 1050 до 850˚С.

Одним из основных и наиболее простых в варьировании параметров синтеза является кислотность среды. В литературе представлено несколько работ по изучению влияния величины рН на морфологию и фазовый состав порошков оксида алюминия [17, 23–25]. Бóльшая часть из них относятся к золь–гель методу [17, 24, 25].

Согласно данным [23], рН оказывает существенное влияние на размер кристаллитов оксида алюминия, полученных методом осаждения из раствора. С увеличением значения pH от 10 до 12 размер кристаллитов колеблется в интервале от 32 до 38 нм. Данные проведенных исследований показали, что частицы порошков были охарактеризованы как высокопористые, с высокой степенью агломерации и однородным распределением частиц по размерам с диапазоном размеров частиц от 93 до 189 нм.

Целью данной работы являлось исследование особенностей формирования морфологии частиц прекурсоров и α-Al₂O₃, полученных методом осаждения из раствора, в зависимости от кислотности среды.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Для синтеза порошков α-Al₂O₃ в качестве исходных материалов были использованы кристаллогидрат нитрата алюминия Al(NO₃)₃·9H₂O (“ч.”, “Вектон”), гидрокарбонат аммония NH₄HCO₃ (“ч.”, “Вектон”), 65%-ная азотная кислота HNO₃ (“ос.ч.”, “Вектон”), 25%-ный гидроксид аммония NH₄OH (“ос.ч.”, “НеваРеактив”), 99.8%-ный изопропиловый спирт (“ос.ч.”, “ЭКОС-1”).

Были приготовлены водные растворы нитрата алюминия с концентрацией 0.7 М и 2 М гидрокарбоната аммония соответственно. Прекурсоры синтезированы методом обратного осаждения из раствора. Катионный раствор, содержащий 0.2 моля ионов алюминия, был добавлен по каплям со скоростью 2 мл/мин к раствору осадителя, содержащему 0.6 моля гидрокарбоната аммония, при постоянном перемешивании. Протекающие при этом процессы могут быть описаны следующим уравнением:

4NH₄HCO₃ + Al(NO₃)₃·9H₂O → NH₄AlCO₃(OH)₂↓+ 3NH₄NO₃ + 10H₂O + 3CO₂↑.

Для изучения влияния кислотности среды на фазовый состав и морфологию синтезируемых порошков путем добавления азотной кислоты и гидроксида аммония в растворах поддерживали следующие значения рН: 5, 6, 7, 8, 9. Образцы прекурсоров, полученные при данных рН, обозначены: А5, А6, А7, А8 и А9.

После добавления всего нитрата алюминия полученную суспензию выдерживали при постоянном перемешивании в течение 30 мин. Затем полученный осадок отмывали в два этапа: 3 раза дистиллированной водой для удаления следовых количеств гидрокарбоната аммония, 3 раза безводным изопропиловым спиртом для удаления остатков воды. Далее суспензию сушили в вакуумном сушильном шкафу при 60°С и давлении 600 бар в течение 8 ч. Полученный порошок прекурсора прокаливали в муфельной печи при t = 1150°С в течение 1 ч, в результате чего происходило разложение прекурсора. Порошки оксида алюминия, полученные прокаливанием соответствующих прекурсоров, обозначены А5-1150–А9-1150.

Образцы прекурсоров и образцы, полученные после высокотемпературного обжига, исследовали с помощью растровой электронной микроскопии (РЭМ), рентгенофазового анализа (РФА) и адсорбционно-структурного анализа по методу БЭТ. Использование данных методов позволило достоверно оценить важные характеристики порошка, такие как фазовый состав, дисперсность и степень агломерации.

Для определения фазового состава полученных порошков методом РФА был использован рентгеновский дифрактометр XRD-7000 (Shimadzu, Япония). Исследования проводились в CuK_α-излучении (λ = 1.54 Å) в интервале углов 2θ = 20°–90° с шагом Δ2θ = 0.04° и временем экспозиции 1 с. Качественный фазовый анализ проводился в программе DIFFRAC.EVA (Bruker, Германия) с использованием данных банка порошковой дифракции ICDD PDF-2 (2012).

Для определения температур фазовых превращений порошков-прекурсоров оксида алюминия был использован метод термогравиметрии и дифференциальной сканирующей колориметрии (ТГ/ДСК). Исследование проводилось на синхронном термическом анализаторе Netzsch STA 449F1 в интервале температур 60–1200^oC в потоке аргона со скоростью нагрева 10 К/мин.

Изучение морфологии и оценку размера частиц образцов порошков-прекурсоров и порошков, прокаленных при 1150°С, проводили на растровом электронном микроскопе Hitachi Regulus SU8100.

Площадь удельной поверхности порошков (S_БЭТ) оксида алюминия и его прекурсоров оценивали по методу БЭТ на приборе Sorbi®-М (“МЕТА”, Россия). Исходя из предположения о сферичности полученных частиц порошка, был рассчитан средний диаметр частиц D_БЭТ по формуле

$D_{БЭТ} = \frac{6}{ρ S_{БЭТ}}$ , (1)

где ρ – теоретическая плотность (3.98 г/см³ для α-Al₂O₃ [26], 2.03 г/см³ для ААСН [27]).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

РФА. На рис. 1 представлены дифрактограммы образцов-прекурсоров. В порошках A8 и A9 обнаружена только фаза NH₄Al(OH)₂CO₃ (PDF-2 № 01-071-1314). Уширение пиков свидетельствует о наличии в структуре частиц с размером менее 50 нм. На дифрактограммах образцов А5–А7 присутствуют два широких аморфных гало, что может свидетельствовать о нанокристалличности порошков. На дифрактограмме порошка А5 наблюдаются рефлексы, которые могут свидетельствовать о наличии фазы NH₄NO₃ (PDF-2 № 00-047-0867). Образец А7 имеет аморфную структуру, на его рентгенограмме также могут быть идентифицированы максимумы, относящиеся к фазе доусонита аммония. Порошки-прекурсоры имеют тенденцию к увеличению кристалличности с увеличением значения рН. Похожая зависимость описана в работе [22].

Рис. 1. Дифрактограммы образцов-прекурсоров оксида алюминия A5–A9, полученных осаждением при разном рН среды.

Дифрактограммы образцов после прокаливания при t = 1150°C приведены на рис. 2. В порошках А5-1150 и А6-1150 обнаружена только фаза α-Al₂O₃ (PDF-2 № 00-046-1212). На дифрактограммах образцов А7-1150–А9-1150 помимо основной фазы α-Al₂O₃ также наблюдаются отражения примесных фаз θ-Al₂O₃(PDF-2 № 01-079-1559) и γ-Al₂O₃ (PDF-2 № 01-076-4179).

Рис. 2. Дифрактограммы образцов оксида алюминия А5-1150–А9-1150.

Судя по виду дифрактограмм, наибольшей кристалличностью характеризуются порошки А5-1150 и А6-1150. На дифрактограммах порошков А7-1150–А9-1150 максимумы фаз θ-Al₂O₃ и γ-Al₂O₃ характеризуются большим уширением по сравнению с фазой α-Al₂O₃. Это свидетельствует о том, что размер частиц примесных фаз существенно меньше частиц основной фазы.

ТГ/ДСК. На рис. 3 приведены кривые ДСК и ТГ, полученные в ходе непрерывного нагревания порошка прекурсора в атмосфере аргона.

Рис. 3. Кривые ТГ/ДСК порошков AACH: 1 – ТГ, 2 – ДСК; а – А5, б – А6, в – А7, г – А8, д – А9.

Для ДСК-кривых всех образцов характерно наличие двух эндотермических эффектов: при t = 140–150˚С и при t = 225˚С, которые являются результатом удаления поглощенной влаги и разложения прекурсора с образованием аморфного оксида алюминия. Похожие эффекты наблюдаются в работе [28] на кривой ДТА разложения прекурсора ААСН. По сравнению с другими образцами для образца А5 эндотермические пики наиболее выражены, что может быть связано с наличием примеси NH₄NO₃.

Экзотермические эффекты наблюдаются для образцов А5–А7 и могут свидетельствовать о кристаллизации аморфного оксида алюминия. Вероятно, для образца А5 первый экзоэффект (t = 279˚С) возникает в результате превращения аморфного оксида алюминия в γ-Al₂O₃, а второй (t = 1076˚С) является результатом полного превращения γ-Al₂O₃ в α-Al₂O₃ без образования промежуточных фаз. На кривой ДСК образца А6 наблюдаются три экзоэффекта. Первый эффект, как и для А5, свидетельствует о превращении аморфного Al₂O₃ в кристаллическую фазу γ-Al₂O₃(t = 272˚С). Второй эффект соответствует переходу γ-Al₂O₃ в θ-Al₂O₃(t = 865˚С). Третий эффект (t = 1180˚С) отображает переход фазы θ-Al₂O₃ в α-Al₂O₃.В работе [29] на кривой ТГ/ДСК разложения прекурсора ААСН также наблюдались два экзотермических эффекта: при t = 889.1 и 1232.2˚С, которые авторы связывают с фазовыми переходами.

Отсутствие экзотермического пика у образцов А8 и А9 при t = 270–280˚С связано с тем, что прекурсоры изначально имели сформированную кристаллическую структуру.

Для ТГ-кривых всех образцов характерна тенденция к убыванию массы с увеличением температуры. Выход на постоянную массу происходит в температурном диапазоне 800–1000˚С.

РЭМ. На рис. 4 представлены микроснимки полученных прекурсоров и продуктов их термической обработки при t = 1150˚С. Порошок А5 (рис. 4а) состоит из частиц размером < 25 нм.

Рис. 4. РЭМ-снимки порошков-прекурсоров и продуктов их термической обработки при t = 1150˚С

В результате прокаливания данного прекурсора (рис. 4б) формируются однородные сильно агломерированные частицы размером ~200–250 нм.

Морфология порошка-прекурсора А6 (рис. 4в) характеризуется наличием частиц размером <25 нм, а также ~50–100 нм. Отжиг при 1150˚С (рис. 4г) приводит к образованию вытянутых частиц со средней длиной 100–200 нм и шириной ~50–80 нм соответственно.

Порошок-прекурсор А7 (рис. 4д) содержит преимущественно мелкие частицы размером ~50 нм, а также небольшое количество частиц размером ~150–200 нм. После прокаливания структура образца (рис. 4е) становится неоднородной, наблюдаются мелкие равноосные частицы размером ~50 нм, крупные зерна размером 150–200 нм, а также вытянутые частицы со средней длиной ~100–200 и шириной ~50–80 нм.

В микроструктуре прекурсора А8 (рис. 4ж) наблюдаются частицы размером <25 нм. После температурной обработки (рис. 4з) также наблюдается однородная структура с размером частиц <25 нм.

В объеме прекурсора А9 (рис. 4и) наблюдаются частицы размером ~20–25 нм, собранные в агломераты размером ~100–200 нм. После прокаливания (рис. 4к) структура становится неоднородной, наблюдаются мелкие равноосные частицы размером ~20–25 нм, вытянутые частицы со средней длиной ~100–200 и шириной ~50–80 нм.

С точки зрения морфологии прекурсоры мало отличаются друг от друга. Образцы после прокалки имеют разную морфологию. Так, для образца А5-1150 характерно образование плотного, жесткого агломерата большого размера. Образец А6-1150 представляет собой частицы с однородной морфологией. Для образцов А7-1150–А9-1150 характерно наличие двух типов частиц. С увеличением рН доля включений увеличивается. Сравнивая с данными РФА, можно сделать предположение, что крупные агломерированные частицы относятся к фазе α-Al₂O₃, а высокодисперсные – к θ-Al₂O₃.

Адсорбционно-структурный анализ (БЭТ). В табл. 1 приведены некоторые структурно-поверхностные свойства исследуемых образцов.

Таблица 1. Характеристики порошков оксида алюминия

Название образца	S_БЭТ, м²/г	D_БЭТ, нм	Название образца	S_БЭТ, м²/г	D_БЭТ, нм
Образцы-прекурсоры			Образцы после прокаливания при 1150°С
А5	6	471	А5-1150	3	520
А6	104	29	А6-1150	17	89
А7	149	20	А7-1150	29	53
А8	737	4	А8-1150	33	46
А9	758	4	А9-1150	18	83

Средний эквивалентный диаметр частиц был оценен из предположения о сферичной морфологии. Для расчета эквивалентного диаметра частиц образцов А7-1150–А9-1150 в связи с малым количеством вторичной фазы была взята теоретическая плотность α-Al₂O₃.

Заметна тенденция к уменьшению удельной площади поверхности с увеличением рН. После прокаливания прекурсоров наблюдается уменьшение S_БЭТ. Отжиг прекурсора с образованием фазы α-Al₂O₃приводит к значительному уменьшению площади поверхности. При обжиге прекурсора, в результате которого образовалась смесь фаз, сохраняется структура прекурсора за счет присутствия пористых фаз θ-Al₂O₃и γ-Al₂O₃.

Приведенное в работе [22] значение удельной площади поверхности порошка-прекурсора ААСН, определенное методом БЭТ, составляет 94 м²/г. Согласно данным [30], удельная поверхность порошка α-Al₂O₃ после прокаливания прекурсора ААСН при t = 1150˚С составляет 15.2 м²/г, что близко к полученному нами значению.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Выполненные исследования показывают, что значение кислотности среды оказывает значительное влияние на морфологию и размер порошков оксида алюминия, получаемых методом осаждения. Для интервала значений рН 5–7 характерно формирование аморфного порошка-прекурсора, при рН 8–9 формируется кристаллическая фаза NH₄AlCO₃(OH)₂.

Полученные осаждением в кислой среде порошки после обжига при 1150˚C представляют собой индивидуальную фазу α-Al₂O₃. В порошках, синтезированных в нейтральной и щелочной средах, после температурной обработки (t = 1150˚C) наблюдаются примеси θ-Al₂O₃ и γ-Al₂O₃.

Полученные порошки обладают различными морфологией и размером частиц. Самой высокой дисперсностью и фазовой однородностью обладает порошок Al₂O₃, осажденный при рН 6.

Синтезированный оксид алюминия может быть использован для изготовления технической керамики различного спектра применения.

ФИНАНСИРОВАНИЕ РАБОТЫ

Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда (грант № 20-73-10113-П).

Работы по ДСК были выполнены в рамках государственного задания ИПФ РАН на выполнение фундаментальных научных исследований на 2024–2026 гг. FFUF-2024-0031. № НИОКТР 1023032800130-3-2.3.2.

КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ

Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

References

Elasser C., Elasser T. Codoping and Grain-Boundary Cosegregation of Substitutional Cations in α- ${Al}_{2} O_{3}$ : A Density-Functional-Theory Study // J. Am. Ceram. Soc. Rev. 2005. V. 88. № 1. P. 1–14. https://doi.org/10.1111/J.1551-2916.2004.00056.X
Doremus R.H. Diffusion in Alumina // J. Appl. Phys. 2006. V. 100. P. 1–17. https://doi.org/10.1063/1.2393012
Рахаман М.Н. Технология получения керамик; пер. с англ. Нижний Новгород: ННГУ им. Н.И. Лобачевского, 2022. 741 с.
Ruys A. Alumina Ceramics: Biomedical and Clinical Applications. Woodhead Publishing Series in Biomaterials. 2018. 580 p. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-102442-3.09987-5
Sarin V.K., Mari D., Llanes L., Nebel C.E. Comprehensive Hard Materials. Ceramics. V. 2. Elsever, 2014. 1774 p. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-096527-7.00020-9
Krell A., Klaffke D. Effect of Grain Size and Humidity on Fretting Wear in Fine-Grained Alumina, ${Al}_{2} O_{3}$ /TiC, and Zirconia // J. Am. Ceram. Soc. 1996. V. 79. № 5. P. 1139–1146. https://doi.org/10.1002/chin.199640002
Гаршин А.П., Гропянов В.М., Зайцев Г.П., Семенов С.С. Керамика для машиностроения. М.: Научтехлитиздат, 2003. 384 с.
Krell A., Blank P. The Influence of Shaping Method on the Grain Size Dependence of Strength in Dense Submicrometre Alumina // J. Eur. Ceram. Soc. 1996. V. 16. P. 1189–1200. https://doi.org/10.1016/0955-2219(96)00044-1
Krell A. Improved Hardness and Hierarchic Influences on Wear in Submicron Sintered Alumina // Mater. Sci. Eng., A. 1996. V. 209. P. 156–163. https://doi.org/10.1016/0921-5093(95)10155-1
Wu Z., Shen Y., Dong Y., Jiang J. Study on the Morphology of α- ${Al}_{2} O_{3}$ Precursor Prepared by Precipitation Method // J. Alloys Compd. 2009. V. 467. P. 600–604. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2007.12.092
Sun X., Li J., Zhang F., Qin X., Xiu Zh., Ru H. Synthesis of Nanocrystalline α- ${Al}_{2} O_{3}$ Powders from Nanometric Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide // J. Am. Ceram. Soc. 2003. V. 86. № 8. P. 1321–25. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.2003.tb03469.x
Wang L. Preparation and Sintering Behaviour of Alumina Powder by Ammonia Precipitation Method // MATEC Web of Conferences. 2017. V. 109. Р. 02002. https://doi.org/10.1051/matecconf/201710902002
Kannan T. S., Panda P. K., Jaleel V. A. Preparation of Pure Boehmite, α- ${Al}_{2} O_{3}$ and Their Mixtures by Hydrothermal Oxidation of Aluminum Metal // J. Mater. Sci. Lett. 1997. V. 16. P. 830–4. https://doi.org/10.1023/A:1018538727137
Suchanek W.L. Hydrothermal Synthesis of Alpha Alumina (α‐ ${Al}_{2} O_{3}$ ) Powders: Study of the Processing Variables and Growth Mechanisms // J. Am. Ceram. Soc. 2010. V. 93. P. 399–412. https://doi.org/ 10.1111/j.1551-2916.2009.03399.x
Альмяшева О.В., Корыткова Э.Н., Маслов А.В. Получение нанокристаллов оксида алюминия в гидротермальных условиях // Неорган. материалы. 2005. T. 41. № 5. С. 540‒547.
Farahmandjou M., Golabiyan N. Synthesis and Characterization of Alumina ( ${Al}_{2} O_{3}$ ) Nanoparticles Prepared by Simple Sol-Gel Method // Mater. Eng. Res. 2019. V. 1. № 2. P. 40–44. https://doi.org/10.33971/bjes.24.2.1
Sharma P.K., Varadan V.V., Varadan V.K. A Critical Role of pH in the Colloidal Synthesis and Phase Transformation of Nano Size α- ${Al}_{2} O_{3}$ with High Surface Area // J. Eur. Ceram. Soc. 2003. V. 23. № 5. P. 659–666. https://doi.org/10.1016/S0955-2219(02)00191-7
Fatemeh M., Hasmaliza M., Luqman Ch. Preparation of Nano-Scale α- ${Al}_{2} O_{3}$ Powder by the Sol-Gel Method // Ceramics - Silikaty. 2011. V. 55. № 4. P. 378–383.
Turova N.Y., Turevskaya E.P., Kessler V.G, Yanovskaya M.I. The Chemistry of Metal Alkoxides. N. Y.: Springer Science & Business Media, 2002. 568 p. https://doi.org/10.1007/b113856
Hu X.F., Liu Y.Q., Tang Z., Li G.C. Fabrication of High-Surface-Area γ-Alumina by Thermal Decomposition of AACH Precursor Using Low-Temperature Solid-State Reaction // Mater. Res. Bull. 2012. V. 47. № 12.P. 4271–4277. https://doi.org/10.1016/j.materresbull. 2012.09.019
Huiying G., Zhiyong L., Peng Z. Green Synthesis of Nanocrystalline α- ${Al}_{2} O_{3}$ Powders by Both Wet-Chemical and Mechanochemical Methods // Mod. Phys. Lett. B. 2018. V. 32. № 8. P. 1850109. https://doi.org/10.1142/S0217984918501099
Ma C.-C., Zhou X.-X., Xu X., Zhu T. Synthesis and Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) // Mater. Chem. Phys. 2001. V. 72. P. 374–379. https://doi.org/10.1016/S0254-0584(01)00313-3
Mehdi H.D., Kadem W. M., Jasim A.N. The Effect of pH on the Structural Properties of Crystalline Alpha Alumina Powders Synthesized by Co-Precipitation Method // IJNeaM. 2020. V. 13. № 2. P. 351–360. https://doi.org/10.1016/j.spmi.2015.01.044
Grishina E.P., Kudryakova N.O., Ramenskaya L.M. Characterization of the Properties of Thin ${Al}_{2} O_{3}$ Films Formed on Structural Steel by the Sol-Gel Method // Conden. Matter Interphases. 2020. V. 22. № 1. P. 39–47. https://doi.org/10.17308/kcmf.2020.22/2527
Alves A.K., Berutti F. A., Bergmann C. P. The Effects of pH on the Preparation of Alumina by Sol-Gel Process // Part. Sci. Technol. 2005. V. 23. P. 351–360. https://doi.org/10.1080/02726350500212913
Scholz G., Stosser R., Klein J. Local structural orders in nanostructured Al2O3 prepared by high-energy ball milling // J. Phys.: Condens. Matter. 2002. V. 14. P. 2101–2117. https://doi.org/10.1016/S0022-3093(01)00541-5
Takeo I., Shuzo K. Crystal Structure of ${NH}_{3}$ -dawsonite // J. Ceram. Soc. Jpn. 1978. V. 86. № 999. P. 509–512. https://doi.org/10.2109/jcersj1950.86.999_509
Morinaga K., Torikai T., Nakagawa K., Fujino S. Fabrication of Fine α-Alumina Powders by Thermal Decomposition of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) // Acta Mater. 2000. V. 48. P. 4735–4741 https://doi.org/10.1016/S1359-6454 (00)00265-2
Zhu Zh., Sun H., Liu H., Yang D. PEG-directed hydrothermal synthesis of alumina nanorods with mesoporous structure via AACH nanorod precursors // J. Mater. Sci. 2010. V. 45. № 1. P. 46–50. https://doi.org/10.1007/s10853-009-3886-9
Mirzajany R., Alizadeh M., Rahimipour M.R., Saremi M. Seed-Assisted Hydrothermally Synthesized AACH as the Alumina Precursors // Mater. Chem. Phys. 2019. V. 221. P. 188–196. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2018.08.083

Supplementary files

Supplementary Files

Action

1. JATS XML

Download

2. Fig. 1. Diffraction patterns of aluminum oxide precursor samples A5–A9 obtained by precipitation at different pH values.

Download (16KB)

Indexing metadata

3. Fig. 2. Diffraction patterns of aluminum oxide samples A5-1150–A9-1150.

Download (19KB)

Indexing metadata

4. Fig. 3. TG/DSC curves of AACH powders: 1 – TG, 2 – DSC; a – A5, b – A6, c – A7, d – A8, d – A9.

Download (55KB)

Indexing metadata

5. Fig. 4. SEM images of precursor powders and products of their heat treatment at t = 1150˚C

Download (45KB)

Indexing metadata

Username
Password
Remember me

Forgot password?	Register

Username
Password
Remember me

Forgot password?	Register

Влияние кислотности среды осаждения на структуру и морфологию частиц порошков α-Al2O3

Full Text

Abstract

Keywords

Full Text

ВВЕДЕНИЕ

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ФИНАНСИРОВАНИЕ РАБОТЫ

КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ

About the authors

References

Supplementary files

Влияние кислотности среды осаждения на структуру и морфологию частиц порошков α-Al₂O₃