Coordination Compounds of Cobalt(II) Nitrate and Perchlorate with Acetamide and Carbamide: Precursors for the Synthesis of Catalytically Active Tricobalt Tetraoxide

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

The reactions of cobalt(II) nitrate or perchloride with acetamide (AA) or carbamide (Ur) in an aqueous medium produce coordination compounds [Co(Ur)4](NO3)2 (I), [Co(Ur)6](NO3)2 (II), [Co(AA)4(H2O)2](NO3)2 (III), [Co(AA)4(H2O)2](NO3)2 ∙ 2AA (IV), [Co(Ur)6](ClO4)2, (V), [Co(AA)4(H2O)2](ClO4)2 (VI), and [Co(AA)6](ClO4)2 (VII). The compositions of the isolated complexes are determined by physicochemical methods, and the crystal and molecular structures of compounds II, V, VI, and VII are solved. Specific features of the thermal behavior of all synthesized compounds in a wide temperature range are studied in detail. These compounds are shown to be used as precursors in the preparation of nanosized Co3O4 using self-propagating high-temperature synthesis. The catalytic activity of thus synthesized Co3O4 in the model epoxidation of allyl alcohol is studied.

Full Text

Restricted Access

About the authors

R. A. Rodriguez Pineda

MIREA Russian Technological University

Author for correspondence.
Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

I. A. Karavaev

MIREA Russian Technological University

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

E. V. Savinkina

MIREA Russian Technological University

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

E. V. Volchkova

MIREA Russian Technological University

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

Zh. Yu. Pastukhova

MIREA Russian Technological University

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

L. G. Bruk

MIREA Russian Technological University

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

G. A. Buzanov

Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry, Russian Academy of Sciences

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

A. S. Kubasov

Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry, Russian Academy of Sciences

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

V. M. Retivov

Kurchatov Institute

Email: rodrigues.pineda@yandex.ru
Russian Federation, Moscow

References

  1. Vereshchagin, A.L. Preparativnyi samorasprostranyayushchiisya vysokotemperaturnyi sintez oksidov (Preparative Self-Propagating High-Temperature Synthesis of Oxides), Biisk, 2013.
  2. Merzhanov, A.G., Izv. Vysshikh. Uchebn. Zaved., 2006, no. 5, p. 5.
  3. Din, A., Akhtar, K., Karimov, Kh.S., et al., J. Mol. Liq., 2017, vol. 237, p. 266.
  4. Deng, J., Kang, L., Bai, G., et al., Electrochim. Acta, 2014, vol. 132, p. 127.
  5. Petrichko, M.I., Karavaev, I.A., Savinkina, E.V., et al., Russ. J. Inorg. Chem., 2023, vol. 68, no. 4, p. 415. https://doi.org/10.1134/S0036023623600193
  6. Zhuravlev, V.D., Bamburov, V.G., Beketov, A.R., et al., Ceram. Int., 2013, vol. 39, no. 2, p. 1379.
  7. Savinkina, E.V., Karavaev, I.A., Grigoriev, M.S., et al., Inorg. Chim. Acta, 2022, vol. 532, p. 120759.
  8. Podbolotov, K.B., Volochko, A.T., and Khort, A.A., Perspektivnye materialy i tekhnologii (Prospective Materials and Technologies), Klubovich, V.V., Ed., Vitebsk: UO VGTU, 2017, vol. 2, p. 171.
  9. Wen, W., Wu, J.-M., and Tu, J.-P., J. Alloys Comp., 2012, vol. 513, p. 592.
  10. Jung, J.C.Y., Sui, P.C., and Zhang, J., J. Energy Storage, 2021, vol. 35, p. 102217.
  11. Hu, X., Wei, L., Chen, R., et al., ChemSelect, 2020, vol. 5, no. 17, p. 5268.
  12. Vojisavljevic, K., Wicker, S., Can, I., et al., Adv. Powder Technol., 2017, vol. 28, no. 4, p. 1118.
  13. Ma, J., Wei, H., Liu, Y., et al., Int. J. Hydrogen Energy, 2020, vol. 45, p. 21205.
  14. Toniolo, J.C., Takimi, A.S., and Bergmann, C.P., Mater. Res. Bull., 2010, vol. 45, no. 6, p. 672.
  15. Groven, L.J., Pfeil, T.L., and Pourpoint, T.L., Int. J. Hydrogen Energy, 2013, vol. 38, no. 15, p. 6377.
  16. Luo, J. and Yathirajan, H.S., Ind. J. Mater. Sci., 2013, vol. 2014, p. 787306.
  17. Rau, T.F. and Kurkutova, E.N., Dokl. Akad. Nauk SSSR, 1971, vol. 204, no. 2, p. 342.
  18. Krawchuk, A. and Stadnicka, K., Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Chem. Commun., 2007, vol. 63, p. 448.
  19. Rau, T.F. and Kurkutova, E.N., Dokl. Akad. Nauk SSSR, 1972, vol. 204, no. 3, p. 600.
  20. Gentile, P.S., White, J., and Haddad, S., Inorg. Chim. Acta, 1974, vol. 8, p. 97.
  21. Gentile, P.S., Carfagno, P., Haddad, S., et al., Inorg. Chim. Acta, 1972, vol. 6, p. 296.
  22. McGillicuddy, R.D., Thapa, S., Wenny, M.B., et al., J. Am. Chem. Soc., 2020, vol. 142, no. 45, p. 19170.
  23. SAINT, Madison: Bruker AXS Inc., 2018.
  24. Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick, G.M., and Stalke, D., J. Appl. Crystallogr., 2015, vol. 48, no. 1, p. 3.
  25. Sheldrick, G.M., Acta Crystallogr., Sect. C: Struct. Chem., 2015, vol. 71, p. 3.
  26. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J., et al., J. Appl. Crystallogr., 2009, vol. 42, p. 339.
  27. Nakamoto, K., Infrared Spectra and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, New York: Wiley, 1986.
  28. Rosenthal, M.R., J. Chem. Educ., 1973, vol. 50, no. 5, p. 331.
  29. Nikishina, E.E., Tonkie Khim. Tekhnol., 2021, vol. 16, no. 6, p. 502.
  30. Shokri, A. and Fard, M.S., Environmental Challenges, 2022, vol. 7, p. 100534.
  31. Pastukhova, Zh.Yu., Levitin, V.V., Katsman, E.A., and Bruk, L.G., Kinet. Katal., 2021, vol. 62, no. 5, p. 551.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download
2. Scheme 1

Download (18KB)
Indexing metadata
3. Fig. 1. Diffractograms of starting substances and isolated nitrate complexes: 1 - urea, 2 - acetamide, 3 - Co(NO3)2 . 6H2O, 4 - I (exp.), 5 - II (exp.), 6 - II (calculated), 7 - III (exp.), 8 - IV (exp.)

Download (137KB)
Indexing metadata
4. Fig. 2. Diffractograms of initial substances and isolated perchlorate complexes: 1 - Co(ClO4)2 . . 6H2O, 2 - V (exp.), 3 - V (calculated), 4 - VI (exp.), 5 - VI (calculated), 6 - VII (exp.), 7 - VII (calculated)

Download (139KB)
Indexing metadata
5. Fig. 3. Fragment of structure II

Download (157KB)
Indexing metadata
6. Fig. 4. Fragment of the structure V

Download (184KB)
Indexing metadata
7. Fig. 5. Fragment of structure VI

Download (141KB)
Indexing metadata
8. Fig. 6. Fragment of structure VII

Download (166KB)
Indexing metadata
9. Fig. 7. Thermogram of the complex [Co(Ur)4](NO3)2 (I)

Download (136KB)
Indexing metadata
10. Fig. 8. Thermogram of the complex [Co(AA)4(H2O)2](ClO4)2 (VI)

Download (133KB)
Indexing metadata
11. Fig. 9. Diffractogram of the solid product of thermolysis of complex V (* denotes reflections characteristic of Co3O4)

Download (100KB)
Indexing metadata
12. Fig. 10. Microphotographs of the thermolysis product of samples I (a), II (b) and V (c)

Download (236KB)
Indexing metadata
13. Fig. 11. Particle size distribution of Co3O4 obtained by thermolysis of compounds I, II and V

Download (421KB)
Indexing metadata

Copyright (c) 2024 Российская академия наук

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».