Открытый доступ
Доступ предоставлен
Только для подписчиков
Том 80, № 7 (2025)
ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Определение кверцетина в фармацевтических препаратах методом цифровой цветометрии с использованием сборных микрофлюидных систем на основе бумаги, модифицированной наночастицами золота и серебра
Аннотация
Одной из актуальных областей применения микрофлюидных систем на основе бумаги (БМФС) является определение биологически активных веществ в различных объектах, в том числе в фармацевтических препаратах. Зачастую такое определение проводится в варианте скринингового анализа для выявления проб, которые следует более детально исследовать высокоинформативными, но относительно дорогостоящими методами. В настоящей работе предложен оригинальный способ цветометрического определения кверцетина с использованием микрофлюидных аналитических систем на основе бумаги, модифицированной наночастицами золота и серебра различной морфологии. Он основан на восстановлении ионов серебра(I) до металлического серебра под действием кверцетина, что приводит к контрастному изменению окраски зон детектирования БМФС. Продемонстрирована возможность использования калибратора мониторов и камеры смартфона для регистрации аналитического сигнала. Выбраны оптимальные условия проведения анализа. Показано, что вид наносимых наночастиц влияет на коэффициент чувствительности определения кверцетина, что перспективно для создания мультисенсорных систем для дискриминации образцов сложного состава. Пределы обнаружения кверцетина в выбранных условиях равны 70–120 нг в зависимости от природы аналитического реагента и способа регистрации аналитического сигнала. Диапазон определяемых содержаний составляет 2–10 мкг. Достаточный для анализа объем пробы не превышает 25 мкл. Проведена оценка селективности предложенного способа определения кверцетина по отношению к ряду распространенных неорганических ионов и органических веществ. Показана применимость разработанного подхода для определения кверцетина в трех фармацевтических препаратах.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):641-655
641-655
Идентификация видовой принадлежности и установление фактов фальсификации икры рыб методами колебательной спектроскопии и цифровой цветометрии
Аннотация
Показана эффективность сочетания спектроскопических и хемометрических методов для идентификации и классификации икры лососевых, осетровых и частиковых рыб, а также для дифференциации натуральных и имитированных образцов. Анализ ИК-спектров в ближней и средней областях позволил выявить особенности химического состава и структуры исследуемых образцов, обеспечивая надежное разделение натуральной и имитированной икры. Использование спектроскопии комбинационного рассеяния способствовало определению характерных спектральных отличий, связанных с белково-липидным составом и наличием каротиноидов, что позволило четко дифференцировать образцы. Применение алгоритмов главных компонент (PCA), иерархического кластерного анализа (HCA) и формального независимого моделирования аналогий классов (SIMCA) повысило точность классификации, обеспечив разделение проб по видам рыб. Цифровая цветометрия, основанная на анализе оптических характеристик в УФ- и ИК-диапазонах, показала свою эффективность как доступный и надежный метод, который может быть альтернативой более дорогостоящим спектроскопическим подходам.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):656-671
656-671
Пробоподготовка образцов черных сланцев большой массы с использованием бифторида аммония для инструментального анализа методами мс/аэс-исп
Аннотация
Разработана методика кислотного разложения образцов черных сланцев массой 1000 мг в открытой системе. В методике используется вскрытие минерального каркаса образца пятикратным избытком бифторида аммония при 230°С в течение 6 ч, отгонка избытка реагента и последующая обработка образца смесью хлорной и азотной кислот для полного растворения пробы. Полученный раствор устойчив во времени и использован для прямого определения более 60 элементов с помощью комплекса методов МС-ИСП/АЭС-ИСП. Показана возможность определения золота, серебра и родия методом МС-ИСП непосредственно в растворе после разложения, включая расчетную корректировку спектральных интерференций. Метод апробирован на примере стандартных образцов черных сланцев Байкало-Витимской провинции (месторождение Сухой Лог, Иркутской обл, РФ) СЛг-1 и СЧС-1. Также представлены результаты анализа их обновленных аналогов СЛг-1А и СЧС-1А.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):672-687
672-687
Газохроматографический анализ содержания хлорорганического пестицида линдана в некоторых образцах сельскохозяйственной продукции при первичном и вторичном выращивании в одной и той же почве
Аннотация
Методом газовой хроматографии исследовано остаточное содержание хлорорганического пестицида линдана в модельных образцах томатов, огурцов и лука. В почву вносили раствор пестицида, после чего дважды выращивали данные растения в загрязненной почве. При анализе применяли два метода пробоподготовки: по ГОСТ 30349 и аналогичную пробоподготовку с использованием жидкого азота на стадии гомогенизации. Установлено, что применение жидкого азота при пробоподготовке повышает степень извлечения аналита вплоть до двух раз. Для образцов томатов и огурцов установлено, что как при первичном, так и при вторичном выращивании растений остаточное количество хлорорганического пестицида повышается с увеличением концентрации пестицида при опрыскивании. Однако это нехарактерно для образцов лука репчатого. В последнем случае остаточные количества линдана уменьшаются с повышением концентрации исходного аналита. Такое поведение характерно для образцов корнеплодов, к которым лук репчатый не относится. Остаточное содержание линдана в разных частях растений томата и огурца различается: томат в большей степени накапливает пестицид в плоде, а огурец в ботве. При вторичном выращивании в загрязненной почве остаточное количество линдана не превышало 12 % от исходного. В итоге установлено, что наиболее подходящим растением для выращивания на загрязненных линданом почвах является огурец, так как 80–90 % линдана аккумулируется в несъедобных корнях огурца, а плод содержит наименьшее среди всех овощей количество загрязнителя. Непригоден для выращивания на загрязненных почвах томат, так как плоды накапливают существенное количество линдана.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):688-698
688-698
Определение остаточных количеств бета-адреностимуляторов в мышечной ткани и печени методом хромато-масс-спектрометрии с применением дисперсионной очистки
Аннотация
Разработана селективная методика определения 20 бета-адреностимуляторов в мышечной ткани и печени методом хромато-масс-спектрометрии. Предел количественного определения методики составляет 0.1–0.25 (0.5) мкг/кг (в зависимости от определяемого соединения). Методика основана на гидролизе объектов исследования с последующим извлечением определяемых соединений уксуснокислым ацетонитрилом, получением органической фракции высаливанием, ее очистке на слое оксида алюминия и дисперсионной очистке с С18, доочистке жидкостно-жидкостной экстракцией гексаном. Приведены данные о перспективных ион-переходах некоторых определяемых соединений; установлены параметры детектирования бамбутерола, формотерола, фенилэтаноламина А. Приведены данные по оптимизации процессов гидролиза, экстракции и очистки экстрактов. Дана информация о постадийных потерях определяемых соединений; получены данные по анализу референтного материала. Проведенная валидация разработанной методики показала, что относительная расширенная неопределенность лежит в диапазоне от 7 до 24 %.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):699-711
699-711
Вэжх-мс/ms-определение антигистаминов ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в продуктах питания и кормах
Аннотация
Предложен способ определения антигистаминных веществ ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в пищевых продуктах и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. При разработке способа в качестве основного аспекта рассматривали его универсальность с точки зрения используемых реактивов и оборудования при анализе матриц разного типа – мяса, ливера (печень), яиц, молока, меда, сливочного масла, а также комбикорма. Для выделения аналитов использовали сочетание растворителей: ацетонитрила, воды и гексана (по 3 мл каждого), последовательность добавления растворителей зависела от матрицы, остальные этапы пробоподготовки унифицированы. Пределы обнаружения и определения антигистаминных веществ в указанных выше объектах составили 0.012–0.3 и 0.04–1 мкг/кг соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 17 %. Относительная погрешность определения веществ в большинстве случаев не превышает 15 %.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):712-721
712-721
Вольтамперометрический сенсор на основе наночастиц диоксида олова для определения таксифолина
Аннотация
Разработан вольтамперометрический сенсор на основе стеклоуглеродного электрода (СУЭ), модифицированного диспергированными в N-гексадецилпиридиний бромиде наночастицами диоксида олова (НЧ SnO2), для определения таксифолина. Модификация электродной поверхности обеспечивает увеличение степени обратимости электродной реакции, а также значимое увеличение редокс-токов по сравнению с СУЭ (в 2.3 и 3.3 раза для анодного и катодного пиков соответственно). Морфология электродной поверхности по данным сканирующей электронной микроскопии представлена равномерно распределенными по электродной поверхности НЧ SnO2 сферической формы диаметром 20–40 нм, что приводит к 3.9-кратному росту эффективной площади электрода и увеличению гетерогенной константы скорости переноса электрона в 143 раза. Установлено, что электроокисление таксифолина протекает с участием протонов. Для электродной реакции подтвержден смешанный контроль с диффузионным и адсорбционным вкладами. В дифференциально-импульсном режиме на фоне буферного раствора Бриттона – Робинсона с pH 6.0 диапазон определяемых содержаний таксифолина составляет 0.075–25 мкМ с пределом обнаружения 70.7 нМ. Полученные характеристики сопоставимы с другими электрохимическими подходами, но предложенный подход более простой и экспрессный, а также не требует сложной модификации электрода. Разработанный сенсор успешно применен в анализе биодобавок на основе дигидрокверцетина (таксифолина). Полученные результаты сопоставлены с данными кулонометрического титрования электрогенерированным бромом.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):722-733
722-733
Высокочувствительное вольтамперометрическое определение синтетических красителей кармуазина, красного очаровательного и синего блестящего при совместном присутствии в пищевых продуктах
Аннотация
Создан вольтамперометрический сенсор на основе углеволоконного планарного электрода, модифицированного нанокомпозитом, для определения синтетических пищевых красителей кармуазина (Кар), красного очаровательного (КО) и синего блестящего (СБ) при совместном присутствии. В состав нанокомпозита входят наночастицы оксида никеля, синтезированные с использованием экстракта из листьев земляники, нанопластины графена и катионное поверхностно-активное вещество цетилтриметиламмония бромид. На модифицированном электроде наблюдается возрастание сигналов красителей и улучшение разрешающей способности. Установлено, что электроокисление красителей протекает необратимо и контролируется поверхностными процессами в случае Кар и СБ и диффузионными явлениями в случае КО. Разработан способ вольтамперометрического определения красителей Кар, КО, СБ при совместном присутствии с помощью разработанного сенсора. Пределы обнаружения Кар, КО и СБ составляют 0.05, 0.08 и 0.15 мкМ соответственно. В выбранных условиях регистрации дифференциально-импульсных сигналов красителей успешно проанализированы реальные образцы (безалкогольные напитки, сироп, зефир) с показателем правильности 95–104 %.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):734-744
734-744
Новые мицеллярные полимеры как полифункциональные модификаторы электрофоретических систем
Аннотация
Синтезированы новые модификаторы электрофоретических систем – катионные полиэлектролиты с мицеллярными свойствами поли-11-акрилоилоксиундецил-N-метилпиперидиний бромид (pAUMP-Br), поли-11-акрилоилоксиундецилпиридиний бромид, поли-11-акрилоилоксиундецил-1,4-диазобицикло[2.2.2]октан-1-ий бромид и хиральный сополимер на основе ацилированного хинина и N-(11-акрилоилоксиундецил)-N-метилпиперидиний бромида (pAUMP-AQin). Изучены электрофоретические возможности этих полимеров при разделении модельных смесей биологически активных веществ: стероидных гормонов, биогенных аминов и аминокислот в режимах мицеллярной электрокинетической хроматографии и капиллярной электрохроматографии. Установлено, что новые полиэлектролиты являются полифункциональными модификаторами стенок кварцевого капилляра и фонового электролита и позволяют реализовать различные режимы электрофоретического разделения биологически активных веществ, косвенное детектирование при наличии хромофорной группы в составе полимера, генерацию анодного электроосмотического потока, регулирование эффективности и селективности разделения аналитов. На кварцевом капилляре, модифицированном pAUMP-Br, выполнен стэкинг с усилением поля, обеспечивший концентрирование биогенных аминов в 15 раз и снизивший пределы обнаружения. Выявлено, что сополимер с хиральной меткой pAUMP-AQin способствует разделению энантиомеров триптофана.
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):745-755
745-755
КРИТИКА И БИБЛИОГРАФИЯ
НОВЫЕ КНИГИ ИЗДАТЕЛЬСТВ ELSEVIER И ACADEMIC PRESS
Журнал аналитической химии. 2025;80(7):756-756
756-756