Сравнение метода “пик/фон” и эмпирической корректировки результатов при электронно-зондовом энергодисперсионном количественном анализе порошковых материалов

Рассмотрены в сравнении несколько алгоритмов корректировки результатов электронно-зондового количественного элементного анализа образцов с неровной поверхностью и порошковых материалов. Эффективность методов оценивали по отклонениям скорректированных массовых долей элементов от результатов, получаемых на образцах сравнения, в качестве которых применяли полированные пластинки анализируемого материала. При использовании наиболее часто употребляемого метода “пик/фон” интенсивность непрерывного рентгеновского излучения рассчитывали несколькими способами. Первый способ предполагает аналитический расчет функции генерации тормозного излучения и коррекцию ширины и формы спектра тормозного излучения под диагностическими линиями элементов на основе экспериментальных спектров. Второй, более экспрессный способ базируется на непосредственном моделировании непрерывного фона излучения методами Монте-Карло в программной среде NIST DTSA-II. Второй способ расчета фона непрерывного излучения позволяет добиться меньших отклонений результатов количественного анализа от результатов, полученных на образцах сравнения. Также протестирован эмпирический метод корректировки. Он основан на экспериментально выявленных закономерностях в энергодисперсионных спектрах порошковых образцов. При анализе экспериментальных данных установлена зависимость, связывающая параметры характеристических фотонов с величиной ускоряющего напряжения, необходимого для получения корректного соотношения массовых концентраций элементов при анализе порошкообразных материалов. Предлагаемый эмпирический метод корректировки результатов анализа порошковых образцов по совокупности проведенных анализов является более эффективным.